[发明专利]高纯茶皂素生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及生物医药领域中天然产物有效成份的分离提取及加工技术，尤其涉及一种高纯茶皂素的生产方法， 

背景技术

茶皂素又名茶皂甙，分子式： C₅₇H₉₀O₂₆，分子量1191.28，熔点:224℃，表面张力为47～51mN/m，活性物含量≥60%时， pH值:5.0～6.5. 茶皂素具有苦辛辣味，提纯后为白色微细柱状晶体，吸温性强，难溶于无水甲醇和乙醇，不溶于丙酮、苯、石油醚等有机溶剂，易溶于热水，含水乙醇以及冰醋酸等，茶皂素溶液呈茶褐色，无不溶物，其中加入盐酸时，皂甙就沉淀。 茶皂素是从茶粕中提取出的一类醣甙化合物，基本结构由三萜皂甙、结构糖、结构酸组成。茶皂素是一种性能良好的天然表面活性剂，它可广泛应用于轻工、化工、农药、饲料、养殖、纺织、采油、采矿、建材与高速公路建设等领域，制造乳化剂、洗洁剂、农药助剂、饲料添加剂、蟹虾养殖保护剂、纺织助剂、油田泡沫剂、采矿浮选剂以及加气混凝土稳泡剂与混凝土外加剂——防冻剂等。 

发明内容

本发明的目的，在于采用超声波提取技术和层析技术，从茶粕中提取分离高纯度茶皂素。 

本发明具体是采用超声波提取技术和层析技术，从茶粕中提取分离高纯度茶皂素。 

本发明纯度为90%以上的茶皂素生产流程见工艺流程图，从工艺流程图可知本发明工艺步骤依次为： 

①压榨：将茶叶籽脱壳、破碎后在压榨设备中压榨，得到压榨茶籽油和茶饼；

②连续动态逆流提取：茶饼经粉碎后在连续动态逆流提取设备中用6号溶剂浸提得到浸出茶叶籽油和茶粕；  

③超声波提取：将茶粕粉碎后放入超声波提取设备中加入乙醇溶液进行提取，经固液分离后得茶皂素提取液；

④浓缩1：将茶皂素提取液浓缩后得茶皂素粗品；

⑤装柱：将大孔树脂装入色谱柱中，茶皂素粗品用有机溶剂稀释后装入柱内；

⑥洗脱：用乙醇溶液洗脱色谱柱得茶皂素洗脱液；

⑦浓缩1：浓缩洗脱液回收乙醇后得茶皂素浸膏；

⑧干燥：茶皂素浸膏经减压干燥后得高纯茶皂素产品。

本发明所述的连续动态逆流提取是指提取、浓缩同在一个提取浓缩机组进行，具体是先把茶粕粉放入提取设备中，从提取设备底部通入有机溶剂或它们的混合溶剂进行萃取，萃取剂从提取设备溢流到浓缩设备，提取剂经浓缩回收后，回到有机溶剂罐，重复用于提取，这样整个提取浓缩过程就形成了一个连续动态逆流萃取系统。　 

本发明流程各步工艺条件为：

①压榨工艺条件：

茶叶籽破碎度：5mm以下；

压榨温度：常温。

②连续动态逆流提取工艺条件： 

提取方法：连续动态逆流萃取；

提取溶剂：6号溶剂油；

提取溶剂用量：茶饼：6号溶剂油=1：10；

提取温度：40-60℃；

浓缩温度：60-90℃。

③ 超声波提取工艺条件： 

提取方法：超声波提取设备提取；

提取溶剂：乙醇溶液，酒精度50－100％；

提取溶剂用量：茶饼：乙醇溶液=1：10；

提取温度：40～60℃。

提取次数：分3次，提取液分配比例为5：3：2 

④浓缩1工艺条件： 

浓缩真空度：常压；

浓缩温度: 80℃。

⑤装柱工艺条件： 

柱直径：ф6-15cm；

柱高：H 60－100cm；

大孔树脂：D101；

⑥洗脱工艺条件：

洗脱液组分： 乙醇溶液；

洗脱液组分体积比：酒精度50－95％，

洗脱液用量：洗脱至流出的洗脱液中无茶皂素为止，

洗脱过程中用薄层层析跟踪检测，至洗脱液中不含茶皂素为止；

⑦浓缩3工艺条件：

浓缩真空度：常压；

浓缩温度: 80℃。

浓缩至无乙醇为止。 

⑧干燥工艺条件： 

干燥方式：减压干燥　

干燥温度：50－80℃。

本发明生产操作如下： 

①压榨：将茶叶籽脱壳、破碎成5mm以下颗粒在常温下压榨，得到压榨茶籽油和茶饼；

②连续动态逆流提取：用10倍6号溶剂分连续浸提粉碎后的茶饼，得到浸出茶籽油和茶粕；；