[发明专利]高纯茶皂素生产方法无效
申请号: | 201210546815.0 | 申请日: | 2012-12-17 |
公开(公告)号: | CN102977162A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 谢明;金德国;梁世康 | 申请(专利权)人: | 贵州泰谷农业科技有限公司 |
主分类号: | C07H15/256 | 分类号: | C07H15/256;C07H1/08;C07J63/00 |
代理公司: | 遵义市遵科专利事务所 52102 | 代理人: | 刘学诗 |
地址: | 564100 贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高纯 皂素 生产 方法 | ||
1.一种高纯茶皂素的生产方法,是采用茶叶籽经常温压榨得到压榨茶叶籽油和茶饼,其特征是茶饼经连续动态逆流提取茶叶籽油后得到茶粕,茶粕经超声波提取得到茶皂素提取物,茶皂素提取物经色谱分离后得到高纯茶皂素; 纯度为90%的高纯茶皂素生产流程为:
①压榨:将茶叶籽脱壳、破碎后常温下压榨,得到压榨茶叶籽油和茶饼;
②连续动态逆流提取:茶饼经粉碎后用6号溶剂油连续浸提粉碎后的茶饼,得到浸出茶籽油和茶粕;
③超声波提取:将茶粕粉碎后放入超声波提取设备中加入乙醇溶液进行提取,经固液分离后得茶皂素提取液;
④浓缩1:将茶皂素提取液浓缩后得茶皂素粗品
⑤装柱:先将大孔树脂装入色谱柱中,装料必须密实,色谱柱中应不含空气,然后将茶皂素粗品用有机溶剂稀释后装入柱内;
⑥洗脱:用50-100%乙醇溶液洗脱色谱柱得茶皂素洗脱液,洗脱中薄层层析检验茶皂素,收集含茶皂素的洗脱液;
⑦浓缩2:浓缩含茶皂素的洗脱液回收乙醇后得茶皂素浸膏;
⑧干燥:茶皂素浸膏经减压干燥后得高纯茶皂素产品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯茶皂素的生产方法,其特征是纯度为90%的高纯茶皂素生产流程中的工艺条件为:
①压榨工艺条件:
茶叶籽破碎度:5mm以下;
压榨温度:常温;
②连续动态逆流提取工艺条件:
连续动态逆流萃取;
提取溶剂:6号溶剂油;
提取溶剂用量:茶饼:6号溶剂油=1:10;
提取温度:40-60℃;
浓缩温度:60-90℃;
③ 超声波提取工艺条件:
超声波提取设备提取;
提取溶剂:乙醇溶液,酒精度10-100%;
提取溶剂用量:茶饼:乙醇溶液=1:10;
提取温度:40~60℃。
提取次数:分3次,提取液分配比例为5:3:2
④浓缩1的工艺条件:
浓缩真空度:常压;
浓缩温度: 80℃;
⑤装柱工艺条件:
柱直径:ф6-15cm;
柱高:H 60-100cm;
大孔树脂:D101;
⑥洗脱工艺条件:
洗脱液组分: 乙醇溶液;
洗脱液组分体积比:酒精度50-95%,
洗脱液用量:洗脱至流出的洗脱液中无茶皂素为止,
洗脱过程中用薄层层析跟踪检测,至洗脱液中不含茶皂素为止;
⑦浓缩3工艺条件:
浓缩真空度:常压;
浓缩温度: 80℃;
浓缩至无乙醇为止;
⑧干燥工艺条件:
干燥方式:减压干燥
干燥温度:50-80℃。
3. 根据权利要求1或2所述的一种高纯茶皂素的生产方法;其特征是采用常温压榨茶叶籽得到压榨茶叶籽油和茶饼,采用连续动态逆流提取茶饼得到浸出茶叶籽油和,采用超声波提取茶粕得到茶皂素提取液,采用色谱分离茶皂素提取物得到高纯茶皂素。
4. 根据权利要求1或2所述的一种高纯茶皂素的生产方法,其特征是连续动态逆流提取的有机溶为6号溶剂油,超声波提取的有机溶为乙醇溶液,色谱分离的洗脱剂为50-100%的乙醇溶液。
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