[发明专利]高纯茶皂素生产方法无效

专利信息
申请号: 201210546815.0 申请日: 2012-12-17
公开(公告)号: CN102977162A 公开(公告)日: 2013-03-20
发明(设计)人: 谢明;金德国;梁世康 申请(专利权)人: 贵州泰谷农业科技有限公司
主分类号: C07H15/256 分类号: C07H15/256;C07H1/08;C07J63/00
代理公司: 遵义市遵科专利事务所 52102 代理人: 刘学诗
地址: 564100 贵州*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 高纯 皂素 生产 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯茶皂素的生产方法,是采用茶叶籽经常温压榨得到压榨茶叶籽油和茶饼,其特征是茶饼经连续动态逆流提取茶叶籽油后得到茶粕,茶粕经超声波提取得到茶皂素提取物,茶皂素提取物经色谱分离后得到高纯茶皂素; 纯度为90%的高纯茶皂素生产流程为:

①压榨:将茶叶籽脱壳、破碎后常温下压榨,得到压榨茶叶籽油和茶饼;

②连续动态逆流提取:茶饼经粉碎后用6号溶剂油连续浸提粉碎后的茶饼,得到浸出茶籽油和茶粕;  

③超声波提取:将茶粕粉碎后放入超声波提取设备中加入乙醇溶液进行提取,经固液分离后得茶皂素提取液;

④浓缩1:将茶皂素提取液浓缩后得茶皂素粗品

⑤装柱:先将大孔树脂装入色谱柱中,装料必须密实,色谱柱中应不含空气,然后将茶皂素粗品用有机溶剂稀释后装入柱内;

⑥洗脱:用50-100%乙醇溶液洗脱色谱柱得茶皂素洗脱液,洗脱中薄层层析检验茶皂素,收集含茶皂素的洗脱液;

⑦浓缩2:浓缩含茶皂素的洗脱液回收乙醇后得茶皂素浸膏;

⑧干燥:茶皂素浸膏经减压干燥后得高纯茶皂素产品。

2.根据权利要求1所述的一种高纯茶皂素的生产方法,其特征是纯度为90%的高纯茶皂素生产流程中的工艺条件为:

①压榨工艺条件:

茶叶籽破碎度:5mm以下;

压榨温度:常温;

②连续动态逆流提取工艺条件:

连续动态逆流萃取;

提取溶剂:6号溶剂油;

提取溶剂用量:茶饼:6号溶剂油=1:10;

提取温度:40-60℃;

浓缩温度:60-90℃;

③ 超声波提取工艺条件: 

超声波提取设备提取;

提取溶剂:乙醇溶液,酒精度10-100%;

提取溶剂用量:茶饼:乙醇溶液=1:10;

提取温度:40~60℃。

提取次数:分3次,提取液分配比例为5:3:2

④浓缩1的工艺条件: 

浓缩真空度:常压;

浓缩温度: 80℃;

⑤装柱工艺条件:

柱直径:ф6-15cm;

柱高:H 60-100cm;

大孔树脂:D101;

⑥洗脱工艺条件:

洗脱液组分: 乙醇溶液;

洗脱液组分体积比:酒精度50-95%,

洗脱液用量:洗脱至流出的洗脱液中无茶皂素为止,

洗脱过程中用薄层层析跟踪检测,至洗脱液中不含茶皂素为止;

⑦浓缩3工艺条件:

浓缩真空度:常压;

浓缩温度: 80℃;

浓缩至无乙醇为止;

⑧干燥工艺条件:

干燥方式:减压干燥 

干燥温度:50-80℃。

3. 根据权利要求1或2所述的一种高纯茶皂素的生产方法;其特征是采用常温压榨茶叶籽得到压榨茶叶籽油和茶饼,采用连续动态逆流提取茶饼得到浸出茶叶籽油和,采用超声波提取茶粕得到茶皂素提取液,采用色谱分离茶皂素提取物得到高纯茶皂素。 

4. 根据权利要求1或2所述的一种高纯茶皂素的生产方法,其特征是连续动态逆流提取的有机溶为6号溶剂油,超声波提取的有机溶为乙醇溶液,色谱分离的洗脱剂为50-100%的乙醇溶液。

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