[发明专利]一种N,N-二(取代基苯)胺基苯甲醛类衍生物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210546272.2 申请日: 2012-12-14
公开(公告)号: CN103420859A 公开(公告)日: 2013-12-04
发明(设计)人: 宋有永;程大兴;胡晓腾;和延岭;李特 申请(专利权)人: 烟台九目化学制品有限公司
主分类号: C07C221/00 分类号: C07C221/00;C07C223/06
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 杨立
地址: 264006 山东省烟台*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 取代 胺基 甲醛 衍生物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种N,N-二(取代基苯)胺基苯甲醛类衍生物的制备方法,其特征在于,包括:

1)通过卤代苯甲醛制备卤代苯甲缩醛;

2)将1)制得的卤代苯甲缩醛和N,N-二(取代基苯基)胺进行Buchwald偶联反应;

3)将2)制得的产物酸化脱缩得到N,N-二(取代基苯)胺基苯甲醛类衍生物。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述卤代苯甲醛为碘代、溴代或氯代中的一种,且卤素取代的位置在醛基的邻位、间位或对位中的一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述N,N-二(取代基苯基)胺中的取代基为氢、烷基、烷氧基中的一种或两种,且取代位置在苯环的任何位置。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述卤代苯甲缩醛与N,N-二(取代基苯基)胺进行Buchwald偶联反应的条件为:溶剂为甲苯、二甲苯、邻二氯苯中的一种,卤代苯甲缩醛与N,N-二(取代基苯基)胺的加入量的摩尔比为(0.9~1.2):1,所用碱为叔丁醇钠、叔丁醇钾、碳酸钾、氢氧化钾中的一种,且碱的用量为原料N,N-二(取代基苯基)胺的摩尔数的1~2.5倍,所用催化剂为醋酸钯-三苯基膦、醋酸钯-三叔丁基膦、碘化亚铜、溴化亚铜中的一种,反应温度为100℃~140℃,反应时间为5~24h。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸化脱缩所用的酸为盐酸、醋酸、甲酸中的一种,所用酸的摩尔数为N,N-二(取代基苯)胺基苯甲醛类衍生物的0.5~20倍,酸化温度为25℃~100℃,酸化时间为0.5h~5h。

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