[发明专利]一种N,N-二(取代基苯)胺基苯甲醛类衍生物的制备方法有效
| 申请号: | 201210546272.2 | 申请日: | 2012-12-14 |
| 公开(公告)号: | CN103420859A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
| 发明(设计)人: | 宋有永;程大兴;胡晓腾;和延岭;李特 | 申请(专利权)人: | 烟台九目化学制品有限公司 |
| 主分类号: | C07C221/00 | 分类号: | C07C221/00;C07C223/06 |
| 代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立 |
| 地址: | 264006 山东省烟台*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 取代 胺基 甲醛 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种N,N-二(取代基苯)胺基苯甲醛类衍生物的制备方法,其特征在于,包括:
1)通过卤代苯甲醛制备卤代苯甲缩醛;
2)将1)制得的卤代苯甲缩醛和N,N-二(取代基苯基)胺进行Buchwald偶联反应;
3)将2)制得的产物酸化脱缩得到N,N-二(取代基苯)胺基苯甲醛类衍生物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述卤代苯甲醛为碘代、溴代或氯代中的一种,且卤素取代的位置在醛基的邻位、间位或对位中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述N,N-二(取代基苯基)胺中的取代基为氢、烷基、烷氧基中的一种或两种,且取代位置在苯环的任何位置。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述卤代苯甲缩醛与N,N-二(取代基苯基)胺进行Buchwald偶联反应的条件为:溶剂为甲苯、二甲苯、邻二氯苯中的一种,卤代苯甲缩醛与N,N-二(取代基苯基)胺的加入量的摩尔比为(0.9~1.2):1,所用碱为叔丁醇钠、叔丁醇钾、碳酸钾、氢氧化钾中的一种,且碱的用量为原料N,N-二(取代基苯基)胺的摩尔数的1~2.5倍,所用催化剂为醋酸钯-三苯基膦、醋酸钯-三叔丁基膦、碘化亚铜、溴化亚铜中的一种,反应温度为100℃~140℃,反应时间为5~24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸化脱缩所用的酸为盐酸、醋酸、甲酸中的一种,所用酸的摩尔数为N,N-二(取代基苯)胺基苯甲醛类衍生物的0.5~20倍,酸化温度为25℃~100℃,酸化时间为0.5h~5h。
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