[发明专利]一种微波介质陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷领域，特别是涉及一种微波介质陶瓷材料的制备方法。

背景技术

微波介质陶瓷是近30年来发展起来的应用于微波频段（主要是特高频UHF和超高频SHF）电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的新型功能电子陶瓷材料，在移动通讯、卫星通信、军用雷达、全球定位系统、蓝牙技术、无线局域网等现代通信中被广泛用作谐振器、滤波器、介质基片、介质导波回路等元器件，是现代通信技术的关键基础材料。

钡锌铌陶瓷具有复合钙钛矿结构，是一种在X波段（7～8GHz）Q值很高的微波介质陶瓷，它是卫星通讯等微波高频领域中极其重要的介质材料。然而，钡锌铌陶瓷具有相对高的τ_f值（～30ppm/℃）限制其实际应用。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种微波介质陶瓷材料的制备方法，能够在制备钡锌铌系陶瓷材料的过程中，降低烧结温度，同时提高该材料的性能，有效降低该材料体系的工业能耗和生产成本。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种微波介质陶瓷材料的制备方法，包括：将钡、镍、钴、铌的盐与柠檬酸溶解于水溶液形成第一混合溶液；往所述第一混合溶液中加入氨水溶液直至形成透明溶胶；将所述透明溶胶干燥并经煅烧得到纳米粉末；将所述纳米粉末分散于无水乙醇中，得悬浮液；将钡、锌、铌、钼的盐与柠檬酸溶解于水溶液形成第二混合溶液；将所述第二混合溶液加入所述悬浮液中直至形成悬浮粉末的溶胶；将所述悬浮粉末的溶胶干燥，并经煅烧得到陶瓷的复合前驱体粉末。

其中，所述将钡、镍、钴、铌的盐与柠檬酸溶解于水溶液形成第一混合溶液的步骤包括：将硝酸钡、硝酸镍、硝酸钴、草酸铌以及柠檬酸溶解于水溶液中，形成第一混合溶液。

其中，所述将钡、锌、铌、钼的盐与柠檬酸溶解于水溶液得到第二混合溶液的步骤包括：将硝酸钡、硝酸锌、草酸铌、硝酸钼以及柠檬酸溶解于水溶液中，形成第二混合溶液。

其中，所述得到陶瓷的复合前驱体粉末的步骤之后，还包括：在所述陶瓷的复合前驱体粉末中添加粘接剂、塑化剂及有机溶液，通过粉料造粒将所述陶瓷的复合前驱体粉末制成粉末颗粒。

其中，所述通过粉料造粒将所述陶瓷的复合前驱体粉末制成粉末颗粒的步骤之后，还包括：将所述粉末颗粒制成所需形状的坯料。

其中，所述将粉末颗粒制成所需形状的坯料的步骤之后，还包括：将所述坯料经烧结得到微波介质陶瓷。

其中，所述坯料经烧结得到微波介质陶瓷的步骤包括：将所述坯料在900~1300℃下烧结，烧结时间为2~4小时，得到微波介质陶瓷。

其中，所述将钡、锌、铌、钼的盐与柠檬酸溶解于水溶液形成第二混合溶液的步骤包括：将钡、锌、铌、钼的盐与柠檬酸溶解于水溶液，并在60~80℃加入氨水溶液直至pH为5~8，形成第二混合溶液。

其中，所述往第一混合溶液中加入氨水溶液直至形成透明溶胶的步骤包括：在60~80℃，往所述第一混合溶液中加入氨水溶液并不断搅拌，直至形成透明溶胶。

其中，所述将透明溶胶干燥并经煅烧得到纳米粉末的步骤包括：将透明溶胶干燥得到干凝胶，所述干凝胶在600-800℃下煅烧1-2小时，得到纳米粉末。

其中，所述将第二混合溶液加入所述悬浮液中直至形成悬浮粉末的溶胶的步骤包括：在60~80℃搅拌的情况下，将所述第二混合溶液逐滴加入到所述悬浮液中直至形成悬浮粉末的溶胶。

其中，所述将悬浮粉末的溶胶干燥，并经煅烧得到陶瓷的复合前驱体粉末的步骤包括：将悬浮粉末在100~150℃下干燥得到干凝胶；将所述干凝胶在600~800℃下煅烧1~2小时得到陶瓷的复合前驱体粉末。

其中，所述硝酸钡、硝酸锌、草酸铌以及硝酸钼按照硝酸钡：硝酸锌：草酸铌：硝酸钼=2.8~3.2：0.8~1.2:0.8~1.2:1.8~2.2的摩尔配比投料，其中，柠檬酸与金属盐的总摩尔量之比为1.5~2.0。

其中，所述硝酸钡、硝酸镍、硝酸钴以及草酸铌按照硝酸钡：硝酸镍：硝酸钴：草酸铌=2.8~3.2：0.8~1.2:1.8~2.2:1.8~2.2的摩尔配比投料，其中，柠檬酸与金属盐的总摩尔量之比为1.5~2.0。