[发明专利]一种微波介质陶瓷材料的制备方法

权利要求书

1.一种微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：

将钡、镍、钴、铌的盐与柠檬酸溶解于水溶液形成第一混合溶液；

往所述第一混合溶液中加入氨水溶液直至形成透明溶胶；

将所述透明溶胶干燥并经煅烧得到纳米粉末；

将所述纳米粉末分散于无水乙醇中，得悬浮液；

将钡、锌、铌、钼的盐与柠檬酸溶解于水溶液形成第二混合溶液；

将所述第二混合溶液加入所述悬浮液中直至形成悬浮粉末的溶胶；

将所述悬浮粉末的溶胶干燥，并经煅烧得到陶瓷的复合前驱体粉末。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将钡、镍、钴、铌的盐与柠檬酸溶解于水溶液形成第一混合溶液的步骤包括：将硝酸钡、硝酸镍、硝酸钴、草酸铌以及柠檬酸溶解于水溶液中，形成第一混合溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将钡、锌、铌、钼的盐与柠檬酸溶解于水溶液得到第二混合溶液的步骤包括：将硝酸钡、硝酸锌、草酸铌、硝酸钼以及柠檬酸溶解于水溶液中，形成第二混合溶液。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述得到陶瓷的复合前驱体粉末的步骤之后，还包括：

在所述陶瓷的复合前驱体粉末中添加粘接剂、塑化剂及有机溶液，通过粉料造粒将所述陶瓷的复合前驱体粉末制成粉末颗粒。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述通过粉料造粒将所述陶瓷的复合前驱体粉末制成粉末颗粒的步骤之后，还包括：将所述粉末颗粒制成所需形状的坯料。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述将粉末颗粒制成所需形状的坯料的步骤之后，还包括：将所述坯料经烧结得到微波介质陶瓷。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述坯料经烧结得到微波介质陶瓷的步骤包括：

将所述坯料在900~1300℃下烧结，烧结时间为2~4小时，得到微波介质陶瓷。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将钡、锌、铌、钼的盐与柠檬酸溶解于水溶液形成第二混合溶液的步骤包括：将钡、锌、铌、钼的盐与柠檬酸溶解于水溶液，并在60~80℃加入氨水溶液直至pH为5~8，形成第二混合溶液。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述往第一混合溶液中加入氨水溶液直至形成透明溶胶的步骤包括：

在60~80℃，往所述第一混合溶液中加入氨水溶液并不断搅拌，直至形成透明溶胶。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将透明溶胶干燥并经煅烧得到纳米粉末的步骤包括：将透明溶胶干燥得到干凝胶，所述干凝胶在600-800℃下煅烧1-2小时，得到纳米粉末。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将第二混合溶液加入所述悬浮液中直至形成悬浮粉末的溶胶的步骤包括：

在60~80℃搅拌的情况下，将所述第二混合溶液逐滴加入到所述悬浮液中直至形成悬浮粉末的溶胶。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将悬浮粉末的溶胶干燥，并经煅烧得到陶瓷的复合前驱体粉末的步骤包括：

将悬浮粉末在100~150℃下干燥得到干凝胶；

将所述干凝胶在600~800℃下煅烧1~2小时得到陶瓷的复合前驱体粉末。

13.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述硝酸钡、硝酸锌、草酸铌以及硝酸钼按照硝酸钡：硝酸锌：草酸铌：硝酸钼=2.8~3.2：0.8~1.2:0.8~1.2:1.8~2.2的摩尔配比投料，其中，柠檬酸与金属盐的总摩尔量之比为1.5~2.0。

14.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述硝酸钡、硝酸镍、硝酸钴以及草酸铌按照硝酸钡：硝酸镍：硝酸钴：草酸铌=2.8~3.2：0.8~1.2:1.8~2.2:1.8~2.2的摩尔配比投料，其中，柠檬酸与金属盐的总摩尔量之比为1.5~2.0。

15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钡、镍、钴、铌的盐按照化学式(1-x)Ba(Zn_0.99□_0.01)_1/3(Nb_0.99Mo_0.01)_2/3O₃+aB₂O₃+bCuO的摩尔配比投料，其中□表示原子空位，并按照0≤a≤0.5mol%，0≤b≤1.0mol%的摩尔配比投加硼酸以及氧化铜的至少一种至所述第二混合溶液中，所述钡、锌、铌、钼的盐按照化学式：xBa(Ni_1-yCo_y)_1/3Nb_2/3O₃的摩尔配比投料，其中，0≤y≤1.0，所述第二混合溶液按照0≤x≤0.7的摩尔配比加入所述悬浮液中直至形成悬浮粉末的溶胶。