[发明专利]一种舒巴坦匹酯制备及结晶方法有效
| 申请号： | 201210543747.2 | 申请日： | 2012-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN102977120A | 公开（公告）日： | 2013-03-20 |
| 发明（设计）人： | 柴建华;刘亚林;许蓓珍 | 申请（专利权）人： | 江西富祥药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D499/86 | 分类号： | C07D499/86;C07D499/08 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人： | 刘晓春 |
| 地址： | 333000 江西省景德镇市*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 舒巴坦匹酯 制备 结晶 方法 | ||
1.一种舒巴坦匹酯制备及结晶方法,其特征在于包括以下步骤:
（1）向反应釜中抽入溶剂，加入舒巴坦酸，控温搅拌溶解，加入碱控制反应温度，搅拌反应完全后,离心烘干得舒巴坦盐；
（2）再将舒巴坦盐悬浮于溶剂中,搅拌均匀,滴加特戊酸氯甲酯,控制反应温度，反应完全后加入水和有机溶剂的混合液,搅拌结晶,离心烘干得舒巴坦匹酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述碱包括：氢氧化钾、氢氧化钙、氨水、三乙胺、二乙胺、乙二胺、N,N-二异丙基乙胺、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化锂中的一种或任意多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤（1）中舒巴坦酸和碱的摩尔比为1:0.5~1:5.0。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤（1）中反应温度为-10~60℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤（1）和（2）中溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、四氢呋喃、丙酮、乙腈、DMF、DMAC、DMSO、二氧六环中的一种或任意多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤（1）中反应时间为0.5~20.0h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤（2）中舒巴坦盐和特戊酸氯甲酯的摩尔比为1:1.0~1:5.0。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤（2）中反应温度为-10~60℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤（2）中反应时间为0.5~20.0h。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤（2）中结晶温度为-20~60℃。
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C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物，含有4-硫杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷环系，即含有下式环系的化合物 ，例如，青霉素，青霉烯；这类环系进一步稠合，例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
C07D499-04 .制备
C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2
C07D499-86 .只有1个除氮原子外的原子直接连在位置6，3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3连有除仅两个甲基外的取代基，并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之间有双键并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基和氰基，直接连在位置2的化合物
