[发明专利]一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及陶瓷制备领域，具体是一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法。

技术背景

  铽镓石榴石是铽镓石榴石（Tb₃Ga₅O₁₂）的简称，它的单晶属于立方晶系，具有石榴石结构。铽镓石榴石 是现今用于制作法拉第旋光器与隔离器的最佳磁光材料，适用波长400-1100nm（不包括470-500nm），在光纤通信、 光信息处理系统、光纤传感以及精密光学测量系统中具有重要的作用。

铽镓石榴石在磁光应用中表现出优良的综合性能，与其它常用的磁光材料相比较，如YIG（钇铁石榴石）晶体，YIG是一种优良的磁光材料，尽管其维尔德常数远高于铽镓石榴石，但在可见光及近红外区域，它的透过率低下、激光损伤阈值较差以及难以获得应用级别的晶体限制了它的实际应用，而铽镓石榴石具有高光学质量，优良的激光损伤阈值，因而成为制作宽波段、可调谐，高功率激光光隔离器的优秀材料。具有磁光效应的磁光玻璃是制作法拉第旋光器的一类重要材料，可实现宽波段激光输出控制，是高性能大口径法拉第旋转原件不可替代的材料，铽镓石榴石与之相比，具有明显的的优势：1、维尔德常数是铽玻璃的2倍。2、 热导率比磁光玻璃大。3、 光损耗低于磁光玻璃。4、光学畸变小，适合平均功率更高的应用。开发大尺寸高质量的铽镓石榴石透明陶瓷，有助于进一步提高大口径法拉第旋转元件的性能，在提高强激光的高功率输出方面具有重要意义。

用于法拉第旋光器的铽镓石榴石材料为单晶体或陶瓷体，这两种形态的光学性能相差不大。铽镓石榴石单晶体与陶瓷体相比较，晶体在生长过程中，面临着严重的组分挥发问题，由于组成偏离化学计量比得不到及时修正，使得制备大尺寸，高质量的单晶材料难以实现，即使国内外的科研人员针对此问题也已进行了一系列的研究与改善，如中国专利 申请号：200610025643.7；200380100243.2；200410089075.8，美国专利（US Patent6,464,777），但均未能很好的解决该问题，难以生长出大尺寸，高质量的单晶；铽镓石榴石透明陶瓷则不存在组分挥发的问题，且制备工艺简单，成本较低，能够根据器件的要求制成所需的尺寸和形状。

发明内容

本发明是通过以下技术方法实现的：一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法，其特征在于，制备步骤如下： S1按照化学计量比称取一定量的Tb₄O₇和Ga₂O₃，原料也可以是使用Ga（NO₃）₃，GaCl₃和Tb（NO₃）₃ TbCl₃等可溶性金属盐直接溶解混合；碳酸氢铵为金属离子总摩尔质量的4-10倍，溶液体积为金属离子混合溶液体积的1-5倍，在加热状态下溶解于硝酸中，同时添加（NH4）₂SO₄和PAA作为复合分散剂溶解在混合溶液中；Tb₄O₇，Ga₂O₃ 与硝酸比值为1:1；

S2 将混合溶液注入到沉淀剂碳酸氢铵溶液中去 ，并不断搅拌，注入完成后，继续搅拌1-6小时；注入方式为反向滴定法，滴定速率≤10ml/min；

S3 沉淀24-48小时后过滤，用去离子水反复冲洗过滤得到的沉淀物，再用无水乙醇清洗沉淀物；将清洗过的沉淀物在50-65℃下干燥24-48小时得到前驱体；

S4 将前驱体研磨后和TEOS或SiO₂溶胶混合，用无水乙醇做球磨溶剂进行球磨，球磨后的前驱体在65-85℃下干燥12-24小时，然后过100-200目筛；正硅酸乙酯或二氧化硅溶胶为前驱粉体0.5-2wt%，球磨介质与无水乙醇质量为前驱体的100-250%，球磨4-6h，转速200-300r/min；

S5 将过筛后的前驱体进行煅烧处理后继续过100-200目筛；煅烧处理先于600-750℃下恒温3-6小时，在升温到900-1200℃区间恒温8-12小时；从室温到600℃这一区间处于排胶阶段，升温速度小于150℃/h；