[发明专利]一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210543622.X 申请日: 2012-12-17
公开(公告)号: CN102976716A 公开(公告)日: 2013-03-20
发明(设计)人: 张扬;黄凌雄;吴少凡;郑熠 申请(专利权)人: 福建福晶科技股份有限公司
主分类号: C04B35/01 分类号: C04B35/01;C04B35/622
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地址: 350003 福建省福州市鼓楼区*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 石榴石 透明 陶瓷 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:

S1按照化学计量比称取一定量的Tb4O7和Ga2O3,在加热状态下溶解于硝酸中,同时添加(NH4)2SO4和PAA作为复合分散剂溶解在混合溶液中;

S2 将混合溶液注入到沉淀剂碳酸氢铵溶液中去 ,并不断搅拌,注入完成后,继续搅拌1-6小时;

S3 沉淀24-48小时后过滤,用去离子水反复冲洗过滤得到的沉淀物,再用无水乙醇清洗沉淀物;将清洗过的沉淀物在50-65℃下干燥24-48小时得到前驱体;

S4 将前驱体研磨后和TEOS或SiO2溶胶混合,用无水乙醇做球磨溶剂进行球磨,球磨后的前驱体在65-85℃下干燥12-24小时,然后过100-200目筛;

S5 将过筛后的前驱体进行煅烧处理后继续过100-200目筛;

S6 过筛后的粉体在钢模中压制成型后进行等静压,退火后得到素坯,抛光之后得到铽镓石榴石透明陶瓷。

2.根据权利要求1所述的一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法,其特征在于所述步骤S1中Tb4O7,Ga2O与硝酸比值为1:1。

3.根据权利要求1所述的一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法,其特征在于所述步骤S2的滴定方式为反向滴定法,滴定速率≤10ml/min。

4.根据权利要求1种所述的一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法,其特征在于步骤S4中正硅酸乙酯或二氧化硅溶胶为前驱粉体0.5-2wt%,球磨介质与无水乙醇质量为前驱体的100-250%,球磨4-6h,转速200-300r/min。

5.根据权利要求1所述的一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法,其特征在于所述步骤S5煅烧处理先于600-750℃下恒温3-6小时,在升温到900-1200℃区间恒温8-12小时。

6.根据权利要求1所述的一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法,其特征在于所述步骤S5煅烧处理中从室温到600℃这一区间处于排胶阶段,升温速度小于150℃/h。

7.根据权利要求1所述的一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法,其特征在于所述步骤S6等静压的压力为150-300MPa。

8.根据权利要求1所述的一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法,其特征在于所述步骤S6退火的环境真空度高于10-3Pa,环境温度为1400-1550℃。

9.根据权利要求1 所述的一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法 ,其特征在于所述步骤S6退火过程中,提高烧结环节的真空度,真空度高于10-4Pa,陶瓷烧结后温度降到1200-1350℃,直接在空气中退火10小时以上。

10.根据权利要求1 所述的一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法 ,其特征在于原料也可以是使用Ga(NO33,GaCl3和Tb(NO33 TbCl3等可溶性金属盐直接溶解混合;碳酸氢铵为金属离子总摩尔质量的4-10倍,溶液体积为金属离子混合溶液体积的1-5倍。

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