[发明专利]一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法无效
申请号: | 201210543622.X | 申请日: | 2012-12-17 |
公开(公告)号: | CN102976716A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 张扬;黄凌雄;吴少凡;郑熠 | 申请(专利权)人: | 福建福晶科技股份有限公司 |
主分类号: | C04B35/01 | 分类号: | C04B35/01;C04B35/622 |
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地址: | 350003 福建省福州市鼓楼区*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石榴石 透明 陶瓷 制备 方法 | ||
1.一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:
S1按照化学计量比称取一定量的Tb4O7和Ga2O3,在加热状态下溶解于硝酸中,同时添加(NH4)2SO4和PAA作为复合分散剂溶解在混合溶液中;
S2 将混合溶液注入到沉淀剂碳酸氢铵溶液中去 ,并不断搅拌,注入完成后,继续搅拌1-6小时;
S3 沉淀24-48小时后过滤,用去离子水反复冲洗过滤得到的沉淀物,再用无水乙醇清洗沉淀物;将清洗过的沉淀物在50-65℃下干燥24-48小时得到前驱体;
S4 将前驱体研磨后和TEOS或SiO2溶胶混合,用无水乙醇做球磨溶剂进行球磨,球磨后的前驱体在65-85℃下干燥12-24小时,然后过100-200目筛;
S5 将过筛后的前驱体进行煅烧处理后继续过100-200目筛;
S6 过筛后的粉体在钢模中压制成型后进行等静压,退火后得到素坯,抛光之后得到铽镓石榴石透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法,其特征在于所述步骤S1中Tb4O7,Ga2O3 与硝酸比值为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法,其特征在于所述步骤S2的滴定方式为反向滴定法,滴定速率≤10ml/min。
4.根据权利要求1种所述的一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法,其特征在于步骤S4中正硅酸乙酯或二氧化硅溶胶为前驱粉体0.5-2wt%,球磨介质与无水乙醇质量为前驱体的100-250%,球磨4-6h,转速200-300r/min。
5.根据权利要求1所述的一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法,其特征在于所述步骤S5煅烧处理先于600-750℃下恒温3-6小时,在升温到900-1200℃区间恒温8-12小时。
6.根据权利要求1所述的一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法,其特征在于所述步骤S5煅烧处理中从室温到600℃这一区间处于排胶阶段,升温速度小于150℃/h。
7.根据权利要求1所述的一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法,其特征在于所述步骤S6等静压的压力为150-300MPa。
8.根据权利要求1所述的一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法,其特征在于所述步骤S6退火的环境真空度高于10-3Pa,环境温度为1400-1550℃。
9.根据权利要求1 所述的一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法 ,其特征在于所述步骤S6退火过程中,提高烧结环节的真空度,真空度高于10-4Pa,陶瓷烧结后温度降到1200-1350℃,直接在空气中退火10小时以上。
10.根据权利要求1 所述的一种铽镓石榴石透明陶瓷的制备方法 ,其特征在于原料也可以是使用Ga(NO3)3,GaCl3和Tb(NO3)3 TbCl3等可溶性金属盐直接溶解混合;碳酸氢铵为金属离子总摩尔质量的4-10倍,溶液体积为金属离子混合溶液体积的1-5倍。
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