[发明专利]条件温和的异吲哚啉酮颜料合成工艺无效
申请号: | 201210541092.5 | 申请日: | 2012-12-13 |
公开(公告)号: | CN103013171A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 龙夏珠 | 申请(专利权)人: | 先尼科化工(上海)有限公司 |
主分类号: | C09B67/20 | 分类号: | C09B67/20 |
代理公司: | 上海世贸专利代理有限责任公司 31128 | 代理人: | 叶克英 |
地址: | 201707 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 条件 温和 吲哚 颜料 合成 工艺 | ||
1.条件温和的异吲哚啉酮颜料合成工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(a)环化,在溶剂中,将3,4,5,6-四取代邻氰基苯甲酸甲酯与脂肪醇碱金属盐在室温下反应,获得3,3-二甲氧基-4,5,6,7-四取代异吲哚啉-1-酮的碱金属盐;
(b)缩合,在溶剂中,将步骤(a)的产物与含或者不含取代基的邻、间或者对苯二胺在回流条件下缩合反应;
(c)水解,在步骤(b)的产物中,加入水,进行水解,然后从反应产物中收集所述的异吲哚啉酮颜料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(a)中,反应时间为0.5~1.5小时。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(a)中,所述溶剂为脂肪醇。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(a)中,所述溶剂为甲醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述脂肪醇碱金属盐优选甲醇钠或乙醇钠。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,3,4,5,6-四取代邻氰基苯甲酸甲酯∶脂肪醇碱金属盐=3~5∶1,重量比。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(b)中,反应时间为1~50小时,优选2~3小时;
3,4,5,6-四取代邻氰基苯甲酸甲酯∶含或者不含取代基的邻、间或者对苯二胺=4~6∶1;
所述溶剂优选甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇,特别优选甲醇或乙醇。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(c)中,3,4,5,6-四取代邻氰基苯甲酸甲酯∶水=2~4∶1,重量比。
9.根据权利要求1~8任一项所述的方法,其特征在于,所述异吲哚啉酮颜料的结构通式如下;
其中:R分别为H或者其他取代基,或者与两侧的异吲哚啉酮基的N原子相连。X为H,F,Cl,Br,I以及含1~10个碳原子的直链或者支链烷基或者烷氧基。
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