[发明专利]N,N-二乙基乙二胺的制备方法无效
申请号: | 201210540547.1 | 申请日: | 2012-12-13 |
公开(公告)号: | CN103012156A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 钱超;王亚运;陈新志 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C211/10 | 分类号: | C07C211/10;C07C209/08 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙基 乙二胺 制备 方法 | ||
1.N,N-二乙基乙二胺的制备方法,其特征是:以二乙胺和2-氯乙胺盐酸盐为原料,甲醇钠甲醇溶液作为缚酸剂,在高压釜中进行反应,反应温度为100~200℃,反应压力为0.52~1.60MPa,反应时间为3~8小时,二乙胺和2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为1~8:1,甲醇钠甲醇溶液中的甲醇钠与2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为0.9~1.1: 1;
所得的反应液用碱液调节至pH≥13,分层后得到油相,所述油相经过精馏,得到N,N-二乙基乙二胺。
2.根据权利要求1所述的N,N-二乙基乙二胺的制备方法,其特征是:在高压釜中添加Lewis酸催化剂,Lewis酸催化剂是2-氯乙胺盐酸盐摩尔量的1%~3%。
3.根据权利要求2所述的N,N-二乙基乙二胺的制备方法,其特征是:所述Lewis酸催化剂为氯化亚铜或氯化铝。
4.根据权利要求1、2或3所述的N,N-二乙基乙二胺的制备方法,其特征是:甲醇钠甲醇溶液中的甲醇钠的质量浓度为10%~35%。
5.根据权利要求4所述的N,N-二乙基乙二胺的制备方法,其特征是:所述碱液为氢氧化钠的饱和水溶液、氢氧化钾的饱和水溶液,甲醇钠的饱和甲醇溶液或者乙醇钠的饱和乙醇溶液。
6.根据权利要求5所述的N,N-二乙基乙二胺的制备方法,其特征是:
二乙胺和2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为4:1,甲醇钠甲醇溶液中的甲醇钠与2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为1:1;以氯化亚铜作为Lewis酸催化剂,氯化亚铜是2-氯乙胺盐酸盐摩尔量的2%;
反应温度为150℃,反应压力为1MPa,反应时间为5小时。
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