[发明专利]N,N-二乙基乙二胺的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210540547.1 申请日: 2012-12-13
公开(公告)号: CN103012156A 公开(公告)日: 2013-04-03
发明(设计)人: 钱超;王亚运;陈新志 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07C211/10 分类号: C07C211/10;C07C209/08
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 金祺
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 乙基 乙二胺 制备 方法
【权利要求书】:

1.N,N-二乙基乙二胺的制备方法,其特征是:以二乙胺和2-氯乙胺盐酸盐为原料,甲醇钠甲醇溶液作为缚酸剂,在高压釜中进行反应,反应温度为100~200℃,反应压力为0.52~1.60MPa,反应时间为3~8小时,二乙胺和2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为1~8:1,甲醇钠甲醇溶液中的甲醇钠与2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为0.9~1.1: 1;

所得的反应液用碱液调节至pH≥13,分层后得到油相,所述油相经过精馏,得到N,N-二乙基乙二胺。

2.根据权利要求1所述的N,N-二乙基乙二胺的制备方法,其特征是:在高压釜中添加Lewis酸催化剂,Lewis酸催化剂是2-氯乙胺盐酸盐摩尔量的1%~3%。

3.根据权利要求2所述的N,N-二乙基乙二胺的制备方法,其特征是:所述Lewis酸催化剂为氯化亚铜或氯化铝。

4.根据权利要求1、2或3所述的N,N-二乙基乙二胺的制备方法,其特征是:甲醇钠甲醇溶液中的甲醇钠的质量浓度为10%~35%。

5.根据权利要求4所述的N,N-二乙基乙二胺的制备方法,其特征是:所述碱液为氢氧化钠的饱和水溶液、氢氧化钾的饱和水溶液,甲醇钠的饱和甲醇溶液或者乙醇钠的饱和乙醇溶液。

6.根据权利要求5所述的N,N-二乙基乙二胺的制备方法,其特征是:

二乙胺和2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为4:1,甲醇钠甲醇溶液中的甲醇钠与2-氯乙胺盐酸盐的摩尔比为1:1;以氯化亚铜作为Lewis酸催化剂,氯化亚铜是2-氯乙胺盐酸盐摩尔量的2%;

反应温度为150℃,反应压力为1MPa,反应时间为5小时。

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