[发明专利]一种N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量分析方法

说明书

技术领域

本发明属于分析测定技术领域，涉及色谱分析技术，特别涉及一种N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析测试技术。

背景技术

N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯是合成茚虫威的关键中间体，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量低，直接影响着后续产品的质量、收率、生产成本。

目前，在N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的生产中，通常采用液相色谱对其进行检测，但是，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯很不稳定，遇水易分解；当采用常规的气相色谱进行检测时，不可避免将N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的生产中的无机盐和水分带入，但是，FID检测器对无机盐和水分无响应值，因此，常规的面积百分比法不能真实地反映N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的含量（测量值比真实值大）。目前，国内外还没有一种快速、准确的检测N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的方法。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的含量的测定方法，实现对N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的客观评价。

本发明的目的是这样实现的，以N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯标准物质做标样，以邻苯二甲酸二乙酯做内标物，溶剂溶解样品，用毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器测试，仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，将测得的两针试样以及两针标样中N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯与内标物峰面积之比分别进行平均，按式（1）计算N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯质量分数X₁：

式中：

X1=A2·m1·pA1·m2---(1)]]>

A₁——标样中，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯与内标物峰面积比的平均值；

A₂——试样中，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯与内标物峰面积比的平均值；

m₁——N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯标样的质量，g；

m₂——试样的质量，g；

p——标样中，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的质量分数，%。

现有气相色谱分析中内标物主要是烷烃类、酯类等。本发明采用邻苯二甲酸二乙酯做内标物是因为邻苯二甲酸二乙酯与N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯不反应，在分析条件下稳定，分离性好，并且邻苯二甲酸二乙酯价廉、易得。

本发明所述色谱柱为柱长15至30米，内径0.32毫米，以HP-5为固定相，膜厚0.25微米的毛细管色谱柱，HP-5固定相为非极性柱，柱效高、不易流失，基线稳定。在分析过程中，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯峰形对称，重现性好，而采用中极性、极性柱易导致峰形拖尾。

为了保证N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯与内标物的完全分离，理论塔板数按N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯计，不低于2000。