[发明专利]一种N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量分析方法有效
| 申请号： | 201210539617.1 | 申请日： | 2012-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN103033573A | 公开（公告）日： | 2013-04-10 |
| 发明（设计）人： | 杨得霞;张建林;门振;史庆苓;马韵升;栾波;高洪奎;李太衬 | 申请（专利权）人： | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/60 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 256500 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯甲酰基 三氟甲氧基 苯基 氨基 甲酸 含量 分析 方法 | ||
1.一种N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于：以N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯标准物质做标样，以邻苯二甲酸二乙酯做内标物，溶剂溶解样品，用毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器测试。
2.如权利要求1所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于：以N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯标准物质做标样，以邻苯二甲酸二乙酯做内标物，溶剂溶解样品，用毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器测试，仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样，将测得的两针试样以及两针标样中N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯与内标物峰面积之比分别进行平均，按式（1）计算N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯质量分数X1：
式中：
A1——标样中，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯与内标物峰面积比的平均值；
A2——试样中，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯与内标物峰面积比的平均值；
m1——N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯标样的质量，g；
m2——试样的质量，g；
p——标样中，N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的质量分数，%。
3.如权利要求1所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于：所述色谱柱为15至30米，内径0.32毫米，以HP-5为固定相，膜厚0.25微米的毛细管色谱柱，理论塔板数按N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯计，不低于2000。
4.如权利要求1所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于：所述色谱条件为柱温130℃-200℃，气化室200℃-250℃，检测室200℃-250℃，载气流量1.0-2.0ml/min，氢气流量30ml/min，空气流量300ml/min，进样体积为1微升。
5.如权利要求4所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于：所述载气流量为1.5ml/min。
6.如权利要求4所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于：所述柱温为150℃。
7.如权利要求1所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于：色谱载气为高纯氮气或高纯氦气中的一种。
8.如权利要求1所述的N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯含量的分析方法，其特征在于：溶剂为甲苯、苯、二氯乙烷、氯仿、甲醇、乙腈中的一种。
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