[发明专利]染料高效脱色剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及印染废水脱色处理技术，具体涉及一种染料高效脱色剂的制备方法。

背景技术

印染企业是污水排放大户，印染废水成分复杂、色度高、毒性大，含有不同种类的染料和不同种类的有机助剂和无机化学药品等，因此污染大、危害也大。近年来有关印染废水处理的研究很多，其中主要是脱除废水中的色度污染和降低COD的研究。目前染料品种在日益增多地同时，在功能上也朝着抗光解、抗氧化、抗生物氧化的方向发展，从而使得染料废水处理的难度加大。

印染废水中的活性染料、酸性染料具有不易生物降解、水溶性好等特点，使用常规的混凝加微生物处理工艺去除效果较差，导致出水色度较高，难以回用于生产。常规的无机脱色剂有硫酸亚铁，在使用过程中存在着投加量大、污泥量大、残留量大、出水返黄、pH值难以控制等缺点。

常见的有机脱色剂为双氰胺-甲醛聚合物，双氰胺-甲醛的制备工艺有一步法缩合工艺和两步法缩合工艺，关于两步法缩合工艺，是将甲醛分两次投加，例如中国专利文献CN 101935094（申请号201010262312.1）公开了一种活性染料废水絮凝脱色剂的制备方法，首先向反应釜中加入适量的水，再加入双氰胺、十八水合硫酸铝和浓度37%的甲醛溶液的一半，加热反应釜，同时不停地搅拌，温度达到40℃～45℃后停止加热，反应0.5h～1h，反应釜内温度会缓慢上升，待温度不再上升时再加入另一半浓度为37%的甲醛溶液，逐步升温至80℃～90℃，反应2h～3h后停止加热；防止冷却，得到的黏性液体为活性染料废水絮凝脱色剂。

双氰胺-甲醛聚合物对于印染废水中绝大多数染料分子脱色性能优良，但是对亲水性的活性染料的脱色效果比较差，而且矾花不够密实沉降比较缓慢。由于不同条件下合成的聚合产物的性质差别很大，对印染废水的脱色性能也各不相同，这主要是产物的水溶性、相对分子质量大小、分子结构的不同所致。因此对于双氰胺-甲醛聚合物的生产工艺，以双氰胺、甲醛的反应为主反应，通过引入可改变缩合物性能的添加助剂和合成条件，可提高双氰胺-甲醛聚合物的综合性能。

《化工环保》第2006年第26卷第3期记载文献“改性双氰胺-甲醛絮凝脱色剂的制备和应用”，该方法利用尿素部分取代双氰胺合成改性双氰胺-甲醛絮凝脱色剂。制备时在装有回流冷凝管及搅拌器的三颈烧瓶中加入双氰胺、尿素和氯化铵，搅拌，开通冷凝水，分批加入甲醛水溶液，水浴升温使三颈瓶内温度为32℃，反应开始进行。停止加热，依靠反应瓶内反应物产生的反应热使反应温度缓慢上升。待反应热释放高峰过后再加入余下的甲醛水溶液，逐步升温至预定的反应温度，反应后冷却，得到无色透明、易溶于水、带有黏性、流动性良好的液体极为改性絮凝脱色剂。该改性双氰胺-甲醛絮凝脱色剂具有优异的絮凝脱色性能，对实际印染废水的脱色率和COD去除率可分别达到99%和93.4。但是该方法在加入尿素这种辅料以后，在低温的情况下会出现分层发白问题；而且双氰胺-甲醛聚合物的聚合过程中反应热比较高，难以控制双氰胺-甲醛聚合物的制备工艺。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种活性染料脱色效果较好、反应过程容易控制的染料高效脱色剂的制备方法。实现本发明目的的技术方案是一种染料高效脱色剂的制备方法，包括以下步骤：

①将甲醛水溶液总投加量的60%～70%加入反应釜中，再将总投加量剩余的30%～40%甲醛水溶液泵入高位槽待用。

②开启反应釜的搅拌装置，向反应釜中依次加入尿素以及作为催化剂的氯化铵。

③搅拌下将反应釜内物料升温至28℃～30℃，停止加热，开始尿素和甲醛的缩聚反应；反应放热使得反应物料升温至70℃～75℃，在此温度下保温40min～80mi。

④步骤③保温结束后，将反应釜内物料冷却至45℃～50℃；然后依次加入双氰胺、二乙醇胺、乙二胺和结晶氯化铝，搅拌使投加物料混匀；反应釜内开始反应并且反应放热使釜内温度升高。

⑤待步骤④中的反应物料温度上升至75℃～80℃后，温度开始回落；反应热释放高峰过后开始滴加高位槽中余下的甲醛水溶液，控制滴加速度保持反应温度≤92℃；待高位槽中甲醛水溶液滴加完毕后，在88℃～95℃下保温1.5～3小时。

⑥取出步骤⑤保温后的反应产物，向反应产物中加入水并混匀；冷却后包装即得染料高效脱色剂。

所述甲醛水溶液为35%～40%的甲醛水溶液。

上述步骤②中，所加入的尿素的重量与步骤①中甲醛水溶液的总投加重量之比为1∶5～7；所加入的氯化铵的重量为尿素重量的1.75～2倍。