[发明专利]一种四溴双酚A含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学检测技术领域，特别涉及一种四溴双酚A含量的测定方法。

背景技术

四溴双酚A(TBBPA)，化学名为4，4’-(1-甲基亚乙基)双(2，6-二溴)苯酚，时常见的溴阻燃剂。四溴双酚A广泛用于聚碳酸酯、环氧树脂、塑料、阻燃涂料等的生产中。研究表明，TBBPA是一种潜在的具有持久性、生物积聚性和毒性的化合物和环境内分泌干扰物，长期接触时，会妨碍大脑和骨骼发育，严重危害荷尔蒙系统。在焚化处理时，会释放出致癌物质。随着人们对四溴双酚A污染的认识和重视，对此类化合物含量的检测要求日益增长，其检测对象也在日益扩展。然而，目前对于不同类类型产品中的四溴双酚A的检测没有标准方法和相对统一完善的方法可循。

现有技术提供的四溴双酚A的检测方法，是将目标物提取出来，进行乙酰化，然后用气质联用仪进行含量测定。乙酰化过程中需要振摇，振摇时间和振摇强度等均影响乙酰化程度，比较难把握，从而影响测定四溴双酚A含量的准确性。

发明内容

本发明提供一种四溴双酚A含量的测定方法，以有效地降低样品基材的干扰，提高检测的灵敏度。

为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

一种四溴双酚A含量的测定方法，其包括步骤：

a、提取步骤：用有机溶剂甲苯提取待测样品中的四溴双酚A，得到样品萃取液；

b、硅烷化步骤：将四溴双酚A的标准校正溶液及步骤a中提到的样品萃取液与N，O-双三甲基硅基三氟乙酰胺进行硅烷化处理；

c、含量测定步骤：通过气质联用仪，并以外标法定量，测定所述b步骤中硅烷化处理后产物的含量，所述测定的结果以四溴双酚A含量计。

优选地，所述步骤a具体包括：

提取1g样品，装入滤纸筒置于索氏提取器中，加入适量的萃取溶剂甲苯，进行回流萃取，保证样品至少40次回流萃取，所述萃取完成后得到萃取液，将所述萃取液定容至50ml容量瓶中。

优选地，所述步骤b具体包括：

取100μl的萃取液和900μl硅烷化试剂于1.5ml的样品瓶中，混合均匀，密封，置于60℃的恒温烘箱中，恒温1小时。

优选地，所述气质联用仪的测定条件如下：

进样口温度：280℃；

接口温度：280℃；

流量控制方式：线速度；

线速度：39.4cm/sec；

进样模式：不分流进样；

进样体积：1μL；

程序升温：初始温度为120℃，保持1分钟，后以25℃/min的升温速度升至300℃，保持9分钟；

离子源温度：220℃；

电离方式：EI；

采集方式：Scan模式。

通过实施以上技术方案，具有以下技术效果：本发明提供的四溴双酚A含量的测定方法，采用索氏萃取及硅烷化方法将样品中的四溴双酚A进行分离和衍生，有效地降低了样品基材的干扰，提高了检测的灵敏度，特别是适用于塑料、包材等样品中溴系阻燃剂-四溴双酚A的萃取及测定。

附图说明

图1为本发明提供的方法流程图。

具体实施方式

为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图详细描述本发明提供的实施例。

本发明实施例提供一种四溴双酚A含量的测定方法，如图1所示，包括步骤：

a、提取步骤：用有机溶剂甲苯提取待测样品中的四溴双酚A，得到样品萃取液；

b、硅烷化步骤：将四溴双酚A的标准校正溶液及步骤a中提到的样品萃取液与N，O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)进行硅烷化处理；

c、含量测定步骤：通过气质联用仪，并以外标法定量，测定所述b步骤中硅烷化处理后产物的含量，所述测定的结果以四溴双酚A含量计。

在上述各实施例中，更为具体的，所述步骤a具体包括：

提取1g样品(也可以取其他质量的样品，后面的各个成分的按照相应的比例取用)，装入滤纸筒置于索氏提取器中，加入适量的萃取溶剂甲苯，进行回流萃取，保证样品至少40次回流萃取，所述萃取完成后得到萃取液，将所述萃取液定容至50ml容量瓶中，在其他的实施例中，可根据需要进行浓缩或提纯。

在上述各实施例中，更为具体的，所述步骤b具体包括：

取100μl的萃取液和900μl硅烷化试剂于1.5ml的样品瓶中，混合均匀，密封，置于60℃的恒温烘箱中，恒温1小时。