[发明专利]一种四溴双酚A含量的测定方法无效
申请号: | 201210539251.8 | 申请日: | 2012-12-12 |
公开(公告)号: | CN102998395A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 李佳;王忠;陈桂浩 | 申请(专利权)人: | 深圳市虹彩检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
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地址: | 518700 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 四溴双酚 含量 测定 方法 | ||
1.一种四溴双酚A含量的测定方法,其特征在于,包括步骤:
a、提取步骤:用有机溶剂甲苯提取待测样品中的四溴双酚A,得到样品萃取液;
b、硅烷化步骤:将四溴双酚A的标准校正溶液及步骤a中提到的样品萃取液与N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺进行硅烷化处理;
c、含量测定步骤:通过气质联用仪,并以外标法定量,测定所述b步骤中硅烷化处理后产物的含量,所述测定的结果以四溴双酚A含量计。
2.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤a具体包括:
提取1g样品,装入滤纸筒置于索氏提取器中,加入适量的萃取溶剂甲苯,进行回流萃取,保证样品至少40次回流萃取,所述萃取完成后得到萃取液,将所述萃取液定容至50ml容量瓶中。
3.如权利要求2所述方法,其特征在于,所述步骤b具体包括:
取100μl的萃取液和900μl硅烷化试剂于1.5ml的样品瓶中,混合均匀,密封,置于60℃的恒温烘箱中,恒温1小时。
4.如权利要求3所述方法,其特征在于,所述气质联用仪的测定条件如下:
进样口温度:280℃;
接口温度:280℃;
流量控制方式:线速度;
线速度:39.4cm/sec;
进样模式:不分流进样;
进样体积:1μL;
程序升温:初始温度为120℃,保持1分钟,后以25℃/min的升温速度升至300℃,保持9分钟;
离子源温度:220℃;
电离方式:EI;
采集方式:Scan模式。
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