[发明专利]一种碱性嫩黄O分子印迹固相萃取毛细管柱及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201210538058.2 | 申请日: | 2012-12-13 |
| 公开(公告)号: | CN102998164A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
| 发明(设计)人: | 翟海云;周清;李江梅;潘育方 | 申请(专利权)人: | 广东药学院 |
| 主分类号: | G01N1/34 | 分类号: | G01N1/34;G01N30/06 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫;任重 |
| 地址: | 510006 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 碱性 嫩黄 分子 印迹 萃取 毛细管 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种碱性嫩黄O分子印迹固相萃取毛细管柱的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.将功能单体甲基丙烯酸加入到模板分子碱性嫩黄O中,然后加入致孔剂,超声使模板分子碱性嫩黄O溶解;再加入交联剂和引发剂,超声,通氮气;
S2.用预处理过的毛细管吸取S1中得到的产物,两端封口,紫外条件下,冰浴聚合,生成碱性嫩黄O的分子印迹固相萃取毛细管柱;
S3.洗脱S2中制备的碱性嫩黄O分子印迹固相萃取毛细管柱中的模板分子碱性嫩黄O,即得碱性嫩黄O分子印迹固相萃取毛细管柱。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S1中所述的模板分子碱性嫩黄O、功能单体甲基丙烯酸和交联剂的摩尔比为1:4~6:20。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的致孔剂为甲苯、甲醇和正十二醇组成的三元致孔剂,其中甲苯、甲醇和正十二醇的体积比为0.5~2:1~2:2~5。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述甲苯、甲醇和正十二醇的体积比为0.5:1:2。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯,所述的引发剂为偶氮二异丁腈。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2所述的预处理过的毛细管,其预处理包括如下步骤:
S21.用0.1~0.2 mol/L NaOH浸泡10~30 min后,用去离子水冲洗至pH=7;
S22.用0.1~0.2 mol/L HCl浸泡10~30 min后用去离子水冲洗至pH=7;
S23.氮气吹干后,用3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷-甲醇浸泡1~2 h,干燥即得。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2中所述的封口是指用橡胶塞封口;所述的紫外条件是指紫外灯中心波长为361 nm;所述的冰浴聚合,其聚合时间为10~12 h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S3中所述的洗脱是指先以甲醇和氨水混合液作为洗脱液除去模板分子碱性嫩黄O,然后用甲醇洗去残留溶剂;其中甲醇和氨水的体积比为6:4~8:2。
9.一种用权利要求1至8任一项制备方法制备得到的碱性嫩黄O分子印迹固相萃取毛细管柱。
10.权利要求9所述的碱性嫩黄O分子印迹固相萃取毛细管柱作为分离、富集和纯化食品或中药样品中碱性嫩黄O残留的应用,其应用方法包括如下步骤:
S01.将制得的固相萃取毛细管柱依次用2~3个柱体积的甲醇和2~3个柱体积的水活化;
S02.取样品提取液或样品溶液滴加至固相萃取毛细管柱内;
S03.用1~2个柱体积的20 %甲醇水溶液淋洗一次;
S04.用2~3个柱体积的甲醇和氨水混合液洗脱,即得洗脱液。
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