[发明专利]一种碱性嫩黄O分子印迹固相萃取毛细管柱及其制备方法和应用

说明书

 

技术领域

本发明涉及固相萃取柱制备领域，更具体地，涉及一种碱性嫩黄O分子印迹固相萃取毛细管柱及其制备方法和应用。

背景技术

碱性嫩黄O又称金胺O，化学名称为盐酸氨基四甲基二氨基苯甲烷，其分子式为C₁₇H₂₂N₃Cl，是一种芳香胺类的碱性工业染料。主要用于棉织品、纸张、皮革等的染色，由于碱性工业染料价格低廉，与食用色素相比更容易在食品和中药中染色，且不易褪色，故碱性嫩黄O常被非法添加到豆制品、水产品等食品中，以及蒲黄、黄芩、黄柏等中药中以改善其色泽，达到以次充好，以假乱真的效果。早在二十世纪初碱性嫩黄O就已经被确认为具有致畸、致癌的作用，非食用色素，严禁用于食品染色。我国卫生部2008年在《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中规定在食品中禁用碱性嫩黄O；2007 年及2010 年国家食品药品监督管理局依次发布了蒲黄和黄连中不得检出金胺O 的补充检验通知。欧盟对食品中可能致癌的禁用染料设定了严格的限定，检测限定为0.5~1 mg/kg。

在食品和中药样品的非法添加剂的检测中，样品的前处理过程至关重要，食品和中药的基质成分比较复杂，采用传统的萃取技术提取时，需用到大量的有毒有机试剂，对健康和环境有一定损害，且萃取效果一般；相比而言，用固相萃取法对其进行预处理，方法简单快捷。但是由于商业化的固相萃取小柱一般为填充柱，多为一次性使用，且价格昂贵；相比填充柱而言，原位聚合毛细管柱分离效能高，消耗试剂少，而且避免了装柱的不均匀性。作为近年发展起来的一种新型样品前处理技术，分子印迹固相萃取技术专一性较高，分离效能高，不仅可以改善萃取净化效果，实现低浓度残留的富集，提高检测方法的灵敏度，还可以实现固相萃取柱的多次反复使用，降低检测成本。但目前没有关于碱性嫩黄O分子印迹固相萃取毛细管柱的技术报道。

发明内容

本发明所要解决的首要技术问题在于克服现有技术中检测食品和中药中碱性嫩黄O的前处理步骤的不足，提供一种碱性嫩黄O分子印迹固相萃取毛细管柱的制备方法。

本发明所要解决的另一技术问题在于提供一种由上述制备方法制备得到的碱性嫩黄O分子印迹固相萃取毛细管柱。

本发明还有一个所要解决的问题在于提供上述碱性嫩黄O分子印迹固相萃取毛细管柱的应用。

本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：

提供一种碱性嫩黄O分子印迹固相萃取毛细管柱的制备方法，包括如下步骤：

S1.将功能单体甲基丙烯酸加入到模板分子碱性嫩黄O中，然后加入致孔剂，超声使模板分子碱性嫩黄O溶解；再加入交联剂和引发剂，超声，通氮气；

S2. 用预处理过的毛细管吸取S1中得到的产物，两端封口，紫外条件下，冰浴聚合，生成碱性嫩黄O的分子印迹固相萃取毛细管柱；

S3.洗脱S2中制备的碱性嫩黄O分子印迹固相萃取毛细管柱中的模板分子碱性嫩黄O，即得碱性嫩黄O分子印迹固相萃取毛细管柱。

作为一种优选方案，所述的模板分子碱性嫩黄O、功能单体甲基丙烯酸和交联剂的摩尔比为1:4~6:20。

作为一种最优选方案，所述的模板分子碱性嫩黄O、功能单体甲基丙烯酸和交联剂的摩尔比为1:4:20。

作为一种优选方案，所述的致孔剂为甲苯、甲醇和正十二醇组成的三元致孔剂，其中甲苯、甲醇和正十二醇的体积比为0.5~2:1~2:2~5。

作为一种最优选方案，所述的甲苯、甲醇和正十二醇的体积比为0.5:1:2。

作为一种优选方案，所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯，所述的引发剂为偶氮二异丁腈。

作为一种优选方案，所述的毛细管的内径为0.3~0.8 mm，长为50~150 mm。

作为一种最优选方案，所述的毛细管内径为0.5 mm，长为100 mm。

作为一种优选方案，所述的毛细管的预处理其处理过程包括如下步骤：

S21.用0.1 ~0.2 mol/L NaOH浸泡10~30 min后，用去离子水冲洗至pH=7；

S22.用0.1 ~0.2 mol/L HCl浸泡10~30 min后用去离子水冲洗至pH=7；

S23.氮气吹干后，用3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷-甲醇（1:1，V/V）浸泡1~2 h，干燥即得。

作为一种最优选方案，所述的毛细管的预处理其处理过程包括如下步骤：