[发明专利]一种活性炭废渣中回收 R(-)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的方法有效
| 申请号: | 201210532050.5 | 申请日: | 2012-12-11 |
| 公开(公告)号: | CN103031351A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
| 发明(设计)人: | 许陈兵;鲍烨华;顾理群;姜明;蔡发明 | 申请(专利权)人: | 南通沃斯得医药化工有限公司 |
| 主分类号: | C12P13/00 | 分类号: | C12P13/00 |
| 代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 曾少丽 |
| 地址: | 226407 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 活性炭 废渣 回收 氰基 羟基 丁酸 方法 | ||
1.一种活性炭废渣中回收R(-)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的方法,其特征在于,包括:
a.将4-氯-3-羟基丁酸乙酯在卤醇脱卤酶催化下与氰化钠和硫酸作用得到R(-)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯;
b.加入活性炭于所述R(-)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯溶液中,进行脱色和助滤,以去除卤醇脱卤酶;
c.经板框压滤机压滤所述R(-)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯溶液,去除活性炭和卤醇脱卤酶获得第一滤液;
d.将所述第一滤液转至萃取釜,用乙酸乙酯萃取所述第一滤液,形成废母液;
e.利用所述废母液通过所述板框压滤机清洗所述活性炭,形成第二滤液;以及
f.利用所述乙酸乙酯萃取所述第二滤液。
2.如权利要求1所述的活性炭废渣中回收R(-)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯,其特征在于,所述步骤a中,反应液的PH值为7.0-7.5,反应温度是40-50℃。
3.如权利要求1所述的活性炭废渣中回收R(-)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯,其特征在于,所述步骤a中,所述4-氯-3-羟基丁酸乙酯与所述氰化钠的摩尔比为1:1.5-2.5。
4.如权利要求1所述的活性炭废渣中回收R(-)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯,其特征在于,所述步骤a中,所述4-氯-3-羟基丁酸乙酯与所述卤醇脱卤酶的质量百分比为1:5-15%。
5.如权利要求1所述的活性炭废渣中回收R(-)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯,其特征在于,所述步骤a中,所述卤醇脱卤酶为HheA、HheB或HheC。
6.如权利要求1所述的活性炭废渣中回收R(-)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯,其特征在于,所述步骤b中,脱色温度20-30℃,脱色时间0.5-1h。
7.如权利要求1所述的活性炭废渣中回收R(-)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯,其特征在于,所述步骤b中,加入活性炭,搅拌30-60min,真空抽气60-120min。
8.如权利要求1所述的活性炭废渣中回收R(-)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯,其特征在于,所述步骤b中,所述活性炭的重量为经过所述步骤a反应后剩余的所述4-氯-3-羟基丁酸乙酯重量的5-15%。
9.如权利要求1所述的活性炭废渣中回收R(-)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯,其特征在于,所述步骤d中,用乙酸乙酯重复萃取所述第一滤液3-4次。
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