[发明专利]一种复合催化剂诱导的毒死蜱制备方法无效
| 申请号: | 201210528929.2 | 申请日: | 2012-12-11 | 
| 公开(公告)号: | CN103030664A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 | 
| 发明(设计)人: | 葛九敢;俞建良;李健;刘善和 | 申请(专利权)人: | 安徽国星生物化学有限公司 | 
| 主分类号: | C07F9/58 | 分类号: | C07F9/58 | 
| 代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 | 
| 地址: | 243100 安*** | 国省代码: | 安徽;34 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 复合 催化剂 诱导 毒死 制备 方法 | ||
1.一种复合催化剂诱导的毒死蜱制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠与8-10倍重量水的混合溶液搅拌均匀;再滴加相当于3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠重量3-5%十二烷基硫酸钠;
(2)然后,加入十六烷基三甲基氯化铵,并在0.5~1.0 h内滴加3/1-1/2用量的O,O-二乙基硫代磷酰氯,滴加过程中引入碳酸氢铵维持pH在8.5~9.5,30~35°C下反应0.5~1 h;然后,进一步,加入十二烷基硫酸钠、N-甲基吗啉,搅拌均匀,继续在1.5~2.0 h内,滴完剩余的O,O-二乙基硫代磷酰氯,滴加过程中引入碳酸氢铵维持pH在10.5~11.0,60~65°C下反应1.5~2 h;
(3)反应完毕后,趁热分去水相,有机相降温结晶、抽滤水洗、干燥即得毒死蜱原药成品;
所述的3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠与所述的O,O-二乙基硫代磷酰氯的摩尔比值为1:1.0~1.15;所述的十六烷基三甲基氯化铵重量为3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠质量的1.5~2.5%;十二烷基硫酸钠重量为3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠质量的5.5~7.5%、N-甲基吗啉重量为3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠质量的1.5~2.0%。
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