[发明专利]用牛羊胆汁提取含量为98.5%的牛羊胆酸的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提取牛羊胆酸的方法，尤其涉及一种用牛羊胆汁提取含量为98.5%的牛羊胆酸的生产方法。

背景技术

胆酸的化学名称为：3α，7α，12α，三羟基-5β-胆烷酸，分子式为C₂₄H₄₀O₅，相对分子质量为408.6，熔点198℃，比光旋度 ([α]D20+37°，pk=6.4)，在乙醇中溶解，冰醋酸中易溶解，在水中不易溶解。在丙酮中微溶，在乙醚苯中不溶。牛羊胆汁一直作为我国生物原料，但是目前生产的牛羊胆酸工艺复杂，生产成本高，现在牛羊胆酸的纯度大多数在85-95%之间，由于纯度低，在合成鹅去氧胆酸原料时，有很多杂质存在，故使鹅去氧胆酸的生产成本高。

发明内容

本发明针对上述现有技术中存在的问题，通过大量的摸索和试验总结，提供了一种用牛羊胆汁提取含量为98.5%的牛羊胆酸的生产方法；解决了现有技术中牛羊胆酸纯度低的问题，而且本发明的工艺简单，成本低。

本发明的生产方法包括下述步骤： 

取新鲜的牛羊胆汁100-200kg，加入10-20kg的氢氧化钠，100-115℃加热10-18小时，不断补充蒸发失去的水分，冷却后备用；

取经过上述氢氧化钠碱液处理的牛羊胆汁100-200kg，加硫酸调节pH2 ，浓硫酸与水的体积比为浓硫酸：水=2：1，有胆酸浮在水面上，取出胆酸，用水洗涤3次，并将胆酸中加入30-50kg水80-100℃煮沸2-3小时，并有棕黄色块状物沉淀，过滤，沉淀物用水洗至中性，沉淀物置入60-80℃真空干燥箱内干燥，得干燥物；

取上述干燥物5-10kg，加入50-100kg95%乙醇投入到反应罐中，加入0.2kg活性炭回流2-3小时后，放冷后过滤，滤液备用；

将上述制得滤液加入等重量的90-120型号汽油回流1.5-2.5小时，静置30-60分钟，分离后分离出乙醇液备用；

将上述乙醇液在反应釜中蒸干，得沉淀物，将沉淀物用水洗至中性，再加入重量份数4倍量的95%乙醇；加热搅拌回流30-60分钟，待溶解后，趁热过滤，滤液浓缩，浓缩至滤液原体积的1/5时停止浓缩，冷却结晶，过滤，结晶用30-50㎏无水乙醇洗涤，在70-90℃真空干燥即得。

本发明的优点和有益效果如下：

牛羊胆酸的纯度达到98.5%，工艺过程简单，原料来源易得，生产成本低，达到了国际的先进水平。生产运输储存无任何风险，具有广泛市场前景。

具体实施方式

实施例1

取新鲜的牛羊胆汁100kg，加入10kg的氢氧化钠，100℃加热10小时，不断补充蒸发失去的水分，冷却后备用；

取经过上述氢氧化钠碱液处理的牛羊胆汁100kg，加硫酸[浓硫酸与水的体积比为浓硫酸：水=2：1]，调节pH2，有胆酸浮在水面上，取出胆酸，用水洗涤3次，并将胆酸加入30kg水80℃煮沸2小时，有棕黄色块状物沉淀，过滤，沉淀物用水洗至中性，沉淀物置入60℃真空干燥箱内干燥，即得干燥物；

取上述干燥物5kg，加入50kg95%乙醇投入到反应罐中，加入0.2kg活性炭回流2小时后，放冷后过滤，滤液备用；

将上述制得滤液加入等重量的90-120型号汽油回流1.5小时，静置30分钟，分离后分离出乙醇液备用；

将上述乙醇液在反应釜中蒸干，得沉淀物，用水洗至中性，再加入95%乙醇，沉淀物与95%乙醇的重量份数比为沉淀物：95%乙醇=1:4；加热搅拌回流30分钟，待溶解后，趁热过滤，滤液浓缩，浓缩至滤液原体积的1/5时停止浓缩，冷却结晶，过滤，结晶用30-50㎏无水乙醇洗涤，在70℃真空干燥即得。

实施例2

取新鲜的牛羊胆汁200kg，加入20kg的氢氧化钠，115℃加热18小时，不断补充蒸发失去的水分，冷却后备用；

取经过上述氢氧化钠碱液处理的牛羊胆汁200kg,加硫酸[V（浓硫酸）：V（水）=2：1]，调节pH2，有胆酸浮在水面上，取出胆酸，用水洗涤3次，并将胆酸加入50kg水100℃煮沸3小时，有棕黄色块状物沉淀，过滤，沉淀物用水洗至中性，沉淀物置入80℃真空干燥箱内干燥，即得干燥物；

取上述干燥物10kg，加入100kg95%乙醇投入到反应罐中，加入0.2kg活性炭回流3小时后，放冷后过滤，滤液备用；

将上述制得滤液加入等重量的90-120型号汽油回流2.5小时，静置60分钟，分离后分离出乙醇液备用；