[发明专利]用牛羊胆汁提取含量为98.5%的牛羊胆酸的生产方法无效
| 申请号: | 201210527034.7 | 申请日: | 2012-12-10 |
| 公开(公告)号: | CN103012533A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
| 发明(设计)人: | 姚凤云;刘墨涵 | 申请(专利权)人: | 辽宁百凤生物药业有限公司;刘墨涵 |
| 主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
| 代理公司: | 辽宁沈阳国兴专利代理有限公司 21100 | 代理人: | 姜婷婷 |
| 地址: | 117004 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 牛羊 胆汁 提取 含量 98.5 胆酸 生产 方法 | ||
1.一种用牛羊胆汁提取含量为98.5%的牛羊胆酸的生产方法,其特征在于包括下述步骤:
取新鲜的牛羊胆汁100-200kg,加入10-20kg的氢氧化钠,100-115℃加热10-18小时,不断补充蒸发失去的水分,冷却后备用;
取经过上述氢氧化钠碱液处理的牛羊胆汁100-200kg,加硫酸调节pH2 ,浓硫酸与水的体积比为浓硫酸:水=2:1,有胆酸浮在水面上,取出胆酸,用水洗涤3次,并将胆酸加入30-50kg水80-100℃煮沸2-3小时,并有棕黄色块状物沉淀,过滤,沉淀物用水洗至中性,沉淀物置入60-80℃真空干燥箱内干燥,得干燥物;
取上述干燥物5-10kg,加入50-100kg95%乙醇投入到反应罐中,加入0.2kg活性炭回流2-3小时后,放冷后过滤,滤液备用;
将上述制得滤液加入等重量的90-120型号汽油回流1.5-2.5小时,静置30-60分钟,分离后分离出乙醇液备用;
将上述乙醇液在反应釜中蒸干,得沉淀物,将沉淀物用水洗至中性,再加入重量份数4倍量的95%乙醇;加热搅拌回流30-60分钟,待溶解后,趁热过滤,滤液浓缩,浓缩至滤液原体积的1/5时停止浓缩,冷却结晶,过滤,结晶用30-50㎏无水乙醇洗涤,在70-90℃真空干燥即得。
2.根据权利要求1所述的用牛羊胆汁提取含量为98.5%的牛羊胆酸的生产方法,其特征在于包括下述步骤:
取新鲜的牛羊胆汁150kg,加入15kg的氢氧化钠,110℃加热14小时,不断补充蒸发失去的水分,冷却后备用;
取经过上述氢氧化钠碱液处理的牛羊胆汁150kg,加硫酸[浓硫酸与水的体积比为浓硫酸:水=2:1],调节pH2,有胆酸浮在水面上,取出胆酸,用水洗涤3次,并将胆酸加入40kg水90℃煮沸2.5小时,有棕黄色块状物沉淀,过滤,沉淀物用水洗至中性,沉淀物置入70℃真空干燥箱内干燥,即得干燥物;
取上述干燥物8kg,加入75kg95%乙醇投入到反应罐中,加入0.2kg活性炭回流2.5小时后,放冷后过滤,滤液备用;
将上述制得滤液加入等重量的90-120型号汽油回流2小时,静置45分钟,分离后分离出乙醇液备用;
将上述乙醇液在反应釜中蒸干,得沉淀物,沉淀物用水洗至中性,再加入95%乙醇,沉淀物与95%乙醇的重量份数比为沉淀物:95%乙醇=1:4;加热搅拌回流45分钟,待溶解后,趁热过滤,滤液浓缩,浓缩至滤液原体积的1/5时停止浓缩,冷却结晶,过滤,结晶用30-50㎏无水乙醇洗涤,在80℃真空干燥即得。
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