[发明专利]一种卷烟滤嘴中苯并[a]芘含量的测定方法有效
| 申请号: | 201210519498.3 | 申请日: | 2012-12-06 |
| 公开(公告)号: | CN103091438A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
| 发明(设计)人: | 侯宏卫;胡清源;张小涛;熊巍;陈欢;刘彤;韩书磊;姜兴益;李中皓;边照阳;张洪非;庞永强;唐纲岭 | 申请(专利权)人: | 国家烟草质量监督检验中心 |
| 主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
| 代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 牛爱周 |
| 地址: | 450001 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 卷烟 滤嘴中苯 含量 测定 方法 | ||
1.一种卷烟滤嘴中苯并[a]芘含量的测定方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)样品的采集:留取抽吸卷烟后的滤嘴,低温(-80°C)冷冻保存;
(2)样品前处理:取一个滤嘴,剥去包装纸和胶以后,放入三角瓶中,依次加入氘代内标苯并芘-d12和乙腈,振荡萃取,萃取液经有机相滤膜过滤,收集滤液待测;
(3)标准工作液的配制:用乙腈配制不同浓度的标准工作溶液;
(4)液相色谱-串联质谱LC-MS/MS测定:吸取配制好的不同浓度的苯并[a]芘标准工作溶液,注入LC-MS/MS系统,求得其标准品峰面积和内标峰面积的比值与目标物浓度关系的一元线性回归方程;接着对样品待测液进行测定,根据分析物与内标物峰面积的比值,求得样品待测液中分析物的含量。
2.根据权利要求1所述的一种卷烟滤嘴中苯并[a]芘含量的测定方法,其特征在于:步骤(2)依次加入的氘代内标苯并[a]芘-d12和乙腈的体积分别为200μL和9.8mL,其中氘代内标浓度为1μg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种卷烟滤嘴中苯并[a]芘含量的测定方法,其特征在于:步骤(2)中的有机相滤膜为0.22μm聚醚砜有机相滤膜。
4.根据权利要求1所述的一种卷烟滤嘴中苯并[a]芘含量的测定方法,其特征在于:步骤(4)选取了Dionex Acdiv120C18色谱柱(150mm×3mm i.d.×3μmd.f.),流动相A为乙腈,流动相B为超纯水,分析时间为8min,进样量为5μL。
5.根据权利要求1所述的一种卷烟滤嘴中苯并[a]芘含量的测定方法,其特征在于:步骤(4)在流动相流入质谱前引入掺杂剂甲苯(或氯苯);选取的洗脱条件:95%流动相A和5%的流动相B等度洗脱,流动相流速为550μL/min。
6.根据权利要求1所述的一种卷烟滤嘴中苯并[a]芘含量的测定方法,其特征在于:串联质谱检测器的条件:大气压光电离离子源APPI,正离子扫描,多反应监测;光电离电压为700V,雾化气压力为75psi,气帘气压力为15psi,辅助加热气压力为50psi,离子源温度为600°C,射入电压:10V,碰撞能:9eV;去簇电压:110V,驻留时间:50ms。
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