[发明专利]一种9,9′-二(4-卤苯基)芴类衍生物的制备方法无效
| 申请号: | 201210517126.7 | 申请日: | 2012-12-05 |
| 公开(公告)号: | CN103420785A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
| 发明(设计)人: | 陈慕欣;王宇;柳佳欣;房平磊;储毅;李向阳 | 申请(专利权)人: | 烟台九目化学制品有限公司 |
| 主分类号: | C07C25/22 | 分类号: | C07C25/22;C07C17/263 |
| 代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立 |
| 地址: | 264006 山东省烟台*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苯基 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种9,9′-二(4-卤苯基)芴类衍生物的制备方法,其特征在于,将2-卤代联苯配制成2-卤代联苯格氏试剂,与二(4-卤苯基)甲酮反应,经酸化脱水,得到9,9′-二(4-卤苯基)芴类衍生物;其中,
所述2-卤代联苯的结构式为:
式中,X=Cl、Br或I;
所述二(4-卤苯基)甲酮的结构式为:
式中,R=Cl、Br或I,Y=Cl、Br或I;
所述9,9′-二(4-卤苯基)芴类衍生物的结构式为:
式中,Z=Cl、Br或I,T=Cl、Br或I。
2.根据权利要求1所述的9,9′-二(4-卤苯基)芴类衍生物的制备方法,其特征在于,所述的配制2-卤代联苯格式试剂时所用的反应溶剂为乙醚、四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的9,9′二(4-卤苯基)芴类衍生物的制备方法,其特征在于,所述的配制2-卤代联苯格式试剂时的反应温度为0℃~70℃,反应时间为0.5h~20h。
4.根据权利要求1所述的9,9′二(4-卤苯基)芴类衍生物的制备方法,其特征在于,所述的2-卤代联苯格氏试剂与二(4-二卤苯基)甲酮反应时的溶剂为乙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷、苯或石油醚中的任意一种。
5.根据权利要求1或4所述的9,9′-二(4-卤苯基)芴类衍生物的制备方法,其特征在于,所述2-卤代联苯格氏试剂与二(4-二卤苯基)甲酮的摩尔比为0.1~2,反应温度为-10℃~130℃,反应时间为0.5h~20h。
6.根据权利要求1所述的9,9′-二(4-卤苯基)芴类衍生物的制备方法,其特征在于,所述的酸化脱水时所用的酸为盐酸、硫酸、磷酸、醋酸或硝酸中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的9,9′-二(4-卤苯基)芴类衍生物的制备方法,其特征在于,所述的酸的质量浓度为5%~95%。
8.根据权利要求6或7所述的9,9′-二(4-卤苯基)芴类衍生物的制备方法,其特征在于,所述的酸与所述2-卤代联苯的摩尔比为1:10~10:1。
9.根据权利要求1或6所述的9,9′-二(4-卤苯基)芴类衍生物的制备方法,其特征在于,所述的酸化时的温度为-10℃~100℃,酸化时间为0.5h~20h。
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