[发明专利]7,9-二氧代-2,6-氮杂-螺[3．5]壬-2-甲酸叔丁酯及其中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201210516308.2 | 申请日： | 2012-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN102936216A | 公开（公告）日： | 2013-02-20 |
| 发明（设计）人： | 曹莹;杨民民;罗飞;周西朋;吴希罕 | 申请（专利权）人： | 南京药石药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D205/04 | 分类号： | C07D205/04;C07D471/10 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 孙立冰 |
| 地址： | 210061 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氧 氮杂 甲酸 叔丁酯 及其 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种化合物（I）的制备方法，包括∶
2.权利要求1的制备方法，其中由化合物II制备化合物III时，碱为双三甲基硅基胺基锂、双(三甲基硅基)氨基钠、双(三甲基硅烷基)氨基钾或二异丙基氨基锂。
3.权利要求1的制备方法，其中由化合物II制备化合物III时，反应温度为-80℃～-70℃。
4.权利要求1的制备方法，其中由化合物II制备化合物III时，化合物II∶氯甲酸乙酯∶碱的摩尔比为1∶1.0～3.0∶1.0～4.0。
5.权利要求1的制备方法，其中由化合物II制备化合物III时，反应溶剂为四氢呋喃或乙醚。
6.权利要求1的制备方法，其中由化合物III制备化合物IV时，碱为碳酸钾或碳酸铯。
7.权利要求1的制备方法，其中由化合物III制备化合物IV时，化合物III∶碘甲烷∶碱的摩尔比为1∶1.0～5.0∶1.0～3.0。
8.权利要求1的制备方法，其中由化合物III制备化合物IV时，反应溶剂为四氢呋喃或N，N-二甲基甲酰胺。
9.权利要求1的制备方法，其中由化合物IV制备化合物I时，所述还还反应中，以氢气为还还剂，以雷尼镍或氢氧化钯为催化剂进行反应；或者以硼烷四氢呋喃为还还剂直接进行还还反应。
10.权利要求1的制备方法，其中由化合物IV制备化合物I时，反应溶剂为四氢呋喃或甲醇。
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