[发明专利]一种中空纤维透氢分子筛膜的制备方法

权利要求书

1.一种中空纤维透氢分子筛膜的制备方法，其具体步骤如下：

a)采用NH₄⁺溶液对中空纤维分子筛膜进行离子交换，70~90°C水浴下处理12~48小时，清洗，干燥，焙烧；将焙烧后的中空纤维分子筛膜装载到膜组件中，两端密封；b)中空纤维分子筛膜在氧化气氛中400~550°C下活化1~2小时；c)活化结束后，一股载气首先通过鼓泡方式流经硅烷饱和汽，然后与H₂和CO₂混合气汇合后进入膜侧，支撑体侧通过另一股相同载气进行吹扫；在线沉积的操作温度为400~550°C；原料气与渗透气由色谱TCD检测器进行在线分析；通过监测中空纤维分子筛膜对H₂和CO₂的分离性能判断分子筛膜晶内孔道在线调变效果，调变时间持续1~3小时；所述硅烷的结构式为：R₁-Si(R₂)-(R₃)₂；其中，R₁、R₂和R₃均为H、Cl、CH₃、OCH₃或OC₂H₅；d)重复上述步骤b)和c)，制得中空纤维透氢分子筛膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述中空纤维分子筛膜包括中空纤维多孔陶瓷支撑层和沸石分子筛膜层；其中所述中空纤维多孔陶瓷支撑层由α-Al₂O₃、YSZ或TiO₂中的一种或两种组成；其平均孔径为0.2~1.0μm，孔隙率为25%~55%，外径为1.0~2.5mm，内径为0.3~1.5mm；所述沸石分子筛膜为LTA型、DDR型、SAPO-34型、MFI型或FAU型分子筛膜材料；沸石分子筛膜层厚度1~10μm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述NH₄⁺溶液为NH₄Cl、NH₄NO₃、NH₄OH或(NH₄)₂SO₄水溶液；NH₄⁺溶液的浓度为0.5~1.5mol/L。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述氧化气氛为空气或臭氧。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述硅烷为甲基二乙氧基硅烷、甲基二甲氧基硅烷或三甲基乙氧基硅烷。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述载气均为氦气、氮气或氩气。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是步骤d)中重复步骤b)和c)的次数为1-4次。