[发明专利]一种锂位掺杂磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，尤其涉及一种锂位掺杂磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法。

技术背景

近年来新能源汽车的需求量不断加大，而动力电池是新能源汽车的核心设备，从而锂离子电池的发展成为必然，磷酸铁锂电池与其他的电池材料相比具有较好的安全性，表现在工作温度范围宽广，高温时性能良好，即使电池内部或外部受到伤害也不会燃烧，不爆炸，而且电池过放电到0V电池本身也不损伤。

磷酸铁锂电池即正极为磷酸铁锂材料的电池，磷酸铁锂材料存在以上所述的诸多优点，但也具有自己存在振实密度高影响的材料的电能量，导电性比较差影响材料克容量的发挥的缺点。

发明内容

针对磷酸铁锂材料的不足，本发明的目的是提供一种Os和Ti掺杂磷酸铁锂的制备方法，以解决磷酸铁锂存在振实密度不高，以及导电性差从而导致电池性能差的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种锂位掺杂磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，

1）将Li₃PO₄、Fe₂O₃、TiO₂和OsO₂按摩尔比锂∶铁∶钛∶锇=1∶1-x-y∶x∶y的比例称量并进行配料；

2）向配料好的粉料中加入丙酮后置于球磨机中研磨；

3）将球磨罐取出，在烘箱中干燥研磨后的浆料；将干燥后的粉料取出加入柠檬酸的饱和水溶液制成流变相的前躯体；

4）将上述前躯体在惰性气体气氛或氮气气氛下加热，随炉降温后取出研磨，将其压成圆柱体；

5）将压好的圆柱体再置于惰性气体气氛或氮气气氛下焙烧，随炉降温至室温得到LiFe_1-x-yTi_xOS_yPO₄/C锂离子电池正极材料，其中0<x≤0.02，0<y≤0.02。

本发明进一步的改进在于，步骤2）中丙酮的加入量为配料体积的2倍，球磨机的转速为500-800rpm/min，研磨时间为3-6h。

本发明进一步的改进在于，步骤3）中干燥的温度为100℃。

本发明进一步的改进在于，步骤3）柠檬酸的饱和水溶液中柠檬酸的加入量按柠檬酸和粉料摩尔比为碳∶磷=1∶1加入。

本发明进一步的改进在于，步骤4）中加热条件是以4℃/min加热速率升温，升温至300℃恒温5-8h。

本发明进一步的改进在于，步骤5）中焙烧条件是600℃恒温焙烧15-24h。

本发明进一步的改进在于，步骤4）和步骤5）中的氮气均是高纯氮气，惰性气体均为高纯氩气；步骤5）中将其压呈圆柱体的压力为300-500MPa。

本发明进一步的改进在于，步骤5）得到的LiFe_1-x-yTi_xOS_yPO₄/C锂离子电池正极材料中C的质量百分比为1～5％。

本发明进一步的改进在于，0﹤x≤0.01，0﹤y≤0.01或0.01≤x≤0.02，0.01≤y≤0.02。

本发明进一步的改进在于，0﹤x≤0.01，0.01≤y≤0.02或0.01≤x≤0.02，0﹤y≤0.01。

本发明进一步的改进在于，x=0.02，y=0.01。

本发明进一步的改进在于，x=0.01，y=0.02。

本发明进一步的改进在于，x=0.01，y=0.01。

本发明进一步的改进在于，x=0.02，y=0.02。

本发明的有益效果为：本发明制备的磷酸铁锂材料振实密度较高，粒径较小，且此材料的电化学性能优良，小电流下的放电比容量较大。本发明制备的LiFe_1-x-yTi_xOS_yPO₄/C锂离子电池正极材料具有较大的充放电比容量，并且此方法合成的材料晶型较好，粒径均匀。

附图说明：

图1a-1d为分别为实施例1-4制备的材料的SEM照片。

图2为实施例1-4制备的材料在0.2C下的首次的充放电曲线。

具体实施方式：

为了更好的阐述本发明的科学意义和实际价值，下面结合实施例来进行详细说明。

实施例1