[发明专利]一种锂位掺杂磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂位掺杂磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，

1）将Li₃PO₄、Fe₂O₃、TiO₂和OsO₂按摩尔比锂∶铁∶钛∶锇=1∶1-x-y∶x∶y的比例称量并进行配料；

2）向配料好的粉料中加入丙酮后置于球磨机中研磨；

3）将球磨罐取出，在烘箱中干燥研磨后的浆料；将干燥后的粉料取出加入柠檬酸的饱和水溶液制成流变相的前躯体；

4）将上述前躯体在惰性气体气氛或氮气气氛下加热，随炉降温后取出研磨，将其压成圆柱体；

5）将压好的圆柱体再置于惰性气体气氛或氮气气氛下焙烧，随炉降温至室温得到LiFe_1-x-yTi_xOS_yPO₄/C锂离子电池正极材料，其中0<x≤0.02，0<y≤0.02。

2.根据权利要求1所述的一种锂位掺杂磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中丙酮的加入量为配料体积的2倍，球磨机的转速为500-800rpm/min，研磨时间为3-6h。

3.根据权利要求1所述的一种锂位掺杂磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中干燥的温度为100℃。

4.根据权利要求1所述的一种锂位掺杂磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤3）柠檬酸的饱和水溶液中柠檬酸的加入量按柠檬酸和粉料摩尔比为碳∶磷=1∶1加入。

5.根据权利要求1所述的一种锂位掺杂磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤4）中加热条件是以4℃/min加热速率升温，升温至300℃恒温5-8h。

6.根据权利要求1所述的一种锂位掺杂磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤5）中焙烧条件是600℃恒温焙烧15-24h。

7.根据权利要求1所述的一种锂位掺杂磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤4）和步骤5）中的氮气均是高纯氮气，惰性气体均为高纯氩气；步骤5）中将其压呈圆柱体的压力为300-500M Pa。

8.根据权利要求1所述的一种锂位掺杂磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤5）得到的LiFe_1-x-yTi_xOS_yPO₄/C锂离子电池正极材料中C的质量百分比为1～5％。

9.根据权利要求1所述的一种锂位掺杂磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，0﹤x≤0.01，0﹤y≤0.01或0.01≤x≤0.02，0.01≤y≤0.02。

10.根据权利要求1所述的一种锂位掺杂磷酸铁锂锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将Li₃PO₄、Fe₂O₃、TiO₂和OsO₂按摩尔比锂∶铁∶钛∶锇=1∶0.97∶0.02∶0.01的比例称量并进行配料；

2）向配料好的粉料中加入2倍粉料体积的丙酮后置于球磨机中以700rpm/min的速率下旋转5h；

3）将球磨罐取出，在烘箱中100℃下干燥研磨后的浆料；将干燥后的粉料取出加入柠檬酸的饱和水溶液制成流变相的前躯体，其中柠檬酸的饱和水溶液中柠檬酸的加入量按柠檬酸和粉料摩尔比为碳∶磷=1∶1加入；

4）将上述前躯体在高纯氮气气氛下，以4℃/min加热速率升温，升温至300℃恒温7h，随炉降温后取出研磨，在400M Pa压力下，将其压成圆柱体；

5）将压好的圆柱体再置于高纯氩气气氛下升温至600℃恒温焙烧21h，随炉降温至室温得到LiFe_0.97Ti_0.02Os_0.01PO₄/C锂离子电池正极材料。