[发明专利]连续化无溶剂制备高纯度AKD的设备及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种连续化制备AKD（烷基或烯基烯酮二聚体）的方法，具体涉及一种通过原料连续计量并在不存在溶剂条件下，充分混合、连续化反应制备高纯度AKD的方法。

背景技术

AKD（烷基或烯基烯酮二聚体）是造纸用的一种施胶剂。目前工业化规模生产的AKD产品都是采用批次生产的方式取得。随着市场需求的增长，这种生产方式表现出很大的局限性和诸多缺陷，比如质量波动大，人工成本高，原料、能源消耗大等。近年来，AKD的连续化制备成为大型规模化生产的发展方向。欧洲专利EP0550107和中国专利CN1596252A均公开了连续化制备AKD的方法，但上述方法都是将原料酰氯与原料叔胺按比例一次性全份连续加入，这样做会使反应温度骤升，物料粘度剧增，操作困难，不能得到高纯度的产品。

中国专利CN101845030A也公开了一种连续化制备AKD的方法。该专利使用了特别设计的反应器，其主体是一台带有间断螺叶的输送机，螺叶间隔中插入固定的搅拌棒。在两个实施例中，物料之一的叔胺一次性加入，另一种物料酰氯则是分两次加入，产品纯度较对照例有了较大提高，所得产品碘值虽可稳定在43，但碘值与批次化生产的产品碘值相比低约2，熔点低约0.5~1℃，这说明存在更多的杂质，产品纯度不够高，产品质量不佳；若物料酰氯分三次加入，由于反应器长度的限制，反应时间短，特别是最后一批物料加入后，搅拌不足，所得产品纯度没有明显提高。以上影响所得产品质量的原因在于：（1）在无溶剂条件下，反应进行非常迅速，即使物料之一的酰氯分两点加入，反应热释放的仍较集中，反应温度较难控制，表现出的物料粘度仍大；（2）该反应器是依靠间断螺叶进行剪切捏合，结构较简单，轴向、径向混合强度都较小，自清洁能力差，以至可能会在反应器内物料产生抱轴和结壁现象，由于散热困难造成反应温度升高、物料粘度增加，使物料无法充分混合，最终导致酰氯与叔胺的二聚反应不完全，无法连续化制备高纯度AKD产品。为此，如何改进和工艺和设备，以实现连续化制备高纯度的AKD产品是本发明研究的课题。

发明内容

本发明目的是克服现有技术存在的不足，提供一套稳定地连续化制备高纯度AKD的方法，以适应工业化规模生产的需要。

为达到上述目的，本发明一种连续化无溶剂制备高纯度AKD的设备采用的技术方案是：采用的设备包括一种能够使原料进行连续化混合反应的反应器，该反应器具有同轴设置的内筒和外筒，在工作状态下内筒由电机带动相对外筒转动，内筒与外筒之间形成有一环柱形通道，该环柱形通道沿轴向分设有输送段和混合段，而且输送段与混合段在环柱形通道轴向一隔一布置，其中，所述输送段内设有用于输送和搅拌物料的叶片，叶片的根部固定在内筒上，叶片的端部与外筒内壁间隙配合，所述混合段内设有用于剪切和混合物料的剪切片和捏合片，剪切片由支撑块和剪切棒组成，支撑块的一端固定在内筒上，另一端固定连接剪切棒，剪切棒的一侧与外筒内壁间隙配合，捏合片由支杆和捏合块组成，支杆的一端固定在外筒上，另一端固定连接捏合块，捏合块的一侧与内筒外壁间隙配合；所述反应器上设有连通环柱形通道的一个叔胺进料口、三至十个酰氯进料口和一个出料口，一个叔胺进料口和第一个酰氯进料口位于反应器中环柱形通道轴向的一端，一个出料口位于环柱形通道轴向的另一端，其余各个酰氯进料口自第一个酰氯进料口起沿环柱形通道的轴向间隔布置；所述反应器还配备有内外两套换热系统，其中，内换热系统以内筒的筒壁作为换热界面，并由管路、换热介质与内筒的内腔构成，外换热系统以外筒的筒壁作为换热界面，并由管路、换热介质与外筒外缘上的水夹套构成。

上述技术方案中的有关内容解释如下：

1、上述方案中，所述叶片可以为螺旋叶片，所述叶片的间隔中设置有搅拌棒，所述搅拌棒呈柱状，其一端固定安装在所述外筒上，另一端与所述内筒外壁间隙配合。

2、上述方案中，所述环柱形通道即内筒与外筒之间形成的腔室，环柱形通道的横截面在径向看为一环形空间，在轴向看为一通透的环柱形空间。

3、上述方案中，所述支撑块呈块状，其一端固定在内筒上，另一端延伸向外筒内壁并固定连接有剪切棒；所述剪切棒呈棒状，剪切棒的一侧与外筒内壁间隙配合，在反应器工作状态下由于内筒由电机带动相对外筒转动，剪切棒可以刮下粘连在外筒内壁上的物料。 

4、上述方案中，所述支杆呈杆状，其一端固定在外筒上，另一端延伸向内筒外壁并固定连接有捏合块；所述捏合块呈块状，捏合块的一侧与内筒外壁间隙配合，在反应器工作状态下内筒由电机带动相对外筒转动，捏合块可以刮下粘连在内筒外壁上的物料。