[发明专利]连续化无溶剂制备高纯度AKD的设备及方法

权利要求书

1.一种连续化无溶剂制备高纯度AKD的设备，其特征在于：

采用的设备包括一种能够使原料进行连续化混合反应的反应器，该反应器具有同轴设置的内筒和外筒，在工作状态下内筒由电机带动相对外筒转动，内筒与外筒之间形成有一环柱形通道，该环柱形通道沿轴向分设有输送段和混合段，而且输送段与混合段在环柱形通道轴向一隔一布置，其中，所述输送段内设有用于输送和搅拌物料的叶片，叶片的根部固定在内筒上，叶片的端部与外筒内壁间隙配合，所述混合段内设有用于剪切和混合物料的剪切片和捏合片，剪切片由支撑块和剪切棒组成，支撑块的一端固定在内筒上，另一端固定连接剪切棒，剪切棒的一侧与外筒内壁间隙配合，捏合片由支杆和捏合块组成，支杆的一端固定在外筒上，另一端固定连接捏合块，捏合块的一侧与内筒外壁间隙配合；所述反应器上设有连通环柱形通道的一个叔胺进料口、三至十个酰氯进料口和一个出料口，一个叔胺进料口和第一个酰氯进料口位于反应器中环柱形通道轴向的一端，一个出料口位于环柱形通道轴向的另一端，其余各个酰氯进料口自第一个酰氯进料口起沿环柱形通道的轴向间隔布置；所述反应器还配备有内外两套换热系统，其中，内换热系统以内筒的筒壁作为换热界面，并由管路、换热介质与内筒的内腔构成，外换热系统以外筒的筒壁作为换热界面，并由管路、换热介质与外筒外缘上的水夹套构成。

2.根据权利要求1所述一种连续化无溶剂制备高纯度AKD的设备，其特征在于：所述叶片的间隔中设置有搅拌棒，所述搅拌棒呈柱状，其一端固定安装在所述外筒上，另一端与所述内筒外壁间隙配合。

3.根据权利要求1所述一种连续化无溶剂制备高纯度AKD的设备，其特征在于：所述内换热系统设有旋转接头，该旋转接头与内筒的内腔连接。

4.一种连续化无溶剂制备高纯度AKD的方法，其特征在于：

（1）原料

所述原料为叔胺和酰氯；

所用的叔胺为：

                                      （Ⅰ）

在化学通式（Ⅰ）中，R1、R2、R3为C1~C6的烷基、烯基或环烷基；

所用的酰氯为：

                                  （Ⅱ）

在化学通式（Ⅱ）中，R为C8~C22的烷基或烯基；

（2）设备

采用的设备包括一种能够使原料进行连续化混合反应的反应器，该反应器具有同轴设置的内筒和外筒，在工作状态下内筒由电机带动相对外筒转动，内筒与外筒之间形成有一环柱形通道，该环柱形通道沿轴向分设有输送段和混合段，而且输送段与混合段在环柱形通道轴向一隔一布置，其中，所述输送段内设有用于输送和搅拌物料的叶片，叶片的根部固定在内筒上，叶片的端部与外筒内壁间隙配合，所述混合段内设有用于剪切和混合物料的剪切片和捏合片，剪切片由支撑块和剪切棒组成，支撑块的一端固定在内筒上，另一端固定连接剪切棒，剪切棒的一侧与外筒内壁间隙配合，捏合片由支杆和捏合块组成，支杆的一端固定在外筒上，另一端固定连接捏合块，捏合块的一侧与内筒外壁间隙配合；所述反应器上设有连通环柱形通道的一个叔胺进料口、三至十个酰氯进料口和一个出料口，一个叔胺进料口和第一个酰氯进料口位于反应器中环柱形通道轴向的一端，一个出料口位于环柱形通道轴向的另一端，其余各个酰氯进料口自第一个酰氯进料口起沿环柱形通道的轴向间隔布置；所述反应器还配备有内外两套换热系统，其中，内换热系统以内筒的筒壁作为换热界面，并由管路、换热介质与内筒的内腔构成，外换热系统以外筒的筒壁作为换热界面，并由管路、换热介质与外筒外缘上的水夹套构成；

（3）制备工艺

第一步，事先将需要连续化加入反应器的原料，按任意单位时间内叔胺与酰氯的摩尔比为1.05~1.2:1进行准备，其中，将连续化加入反应器的酰氯分三至十路多点加入，每路酰氯加入量为任意单位时间内酰氯加入总重量的10~60%；

第二步，利用计量泵按第一步中的要求将叔胺从反应器中的所述叔胺进料口连续加入，同时利用计量泵按第一步中的要求将酰氯分成三至十路从反应器中对应的三至十个酰氯进料口连续加入，在反应器工作状态下，主电机带动内筒相对外筒转动，迫使加入的物料在环柱形通道的输送段被叶片输送和搅拌，在环柱形通道的混合段被剪切片与捏合片的相对运动充分剪切和混合，由于酰氯的多点加入结合输送段与混合段在环柱形通道轴向一隔一交替分布，使得加入的物料能够充分发生二聚反应，并且从反应器的各进口处逐渐沿环柱形通道向所述出料口方向移动，在物料发生二聚反应过程中，通过内外两套换热系统来控制反应器内物料的温度在50~100℃范围，物料的粘度控制在1~70帕·秒范围，物料在反应器内停留时间在5~20分钟，直至从出料口连续排出反应产物；

第三步，从反应器出料口连续排出的反应产物落入至连续萃取器，通过向连续萃取器中连续加入稀无机酸溶液与反应产物分散得到萃取混合液，最后将萃取混合液输入沉降池进行油相和水相分离，上层的油相为熔融的AKD产物，自沉降池的溢流口排出，下层的水相为叔胺无机酸盐溶液，自沉降池的下口排出。