[发明专利]一种沉淀分离与回收钒铬溶液中钒和铬的方法

权利要求书

1.一种沉淀分离与回收钒铬溶液中钒和铬的方法，其特征在于实现步骤如下:

（1）酸性铵盐沉钒：调节钒铬溶液pH值，升高到一定温度，然后加入一定量铵盐，使溶液中五价钒以多钒酸铵的形式从溶液中沉淀出来，而铬保留在溶液中；过滤后得到多钒酸铵和沉钒上清液；

（2）一级还原沉淀：在沉钒上清液中加入一定量的还原剂,调节溶液pH值，搅拌将上清液中的部分钒还原,再调节溶液pH值，搅拌使钒以四价钒沉淀出来；过滤后得到四价钒酸盐和一级还原上清液；

（3）二级还原沉淀:：在一级还原上清液中再加入一定量的还原剂,调节溶液pH值,搅拌将钒铬液中残留的钒还原,再调节溶液的pH值，搅拌并沉淀，过滤后得到二级还原上清液和四价钒酸盐；

（4）将一级还原沉淀和二级还原沉淀所得滤渣，即四价钒酸盐中加入氧化剂溶液进行氧化溶出后,返回酸性铵盐沉钒工序；

（5）将二级还原上清液中加入还原剂，并调节pH值,生成水合氢氧化铬沉淀,过滤并对滤饼煅烧制备三氧化二铬；

（6）沉淀氢氧化铬后的清液能够在制备上述还原剂、氧化剂溶液工序循环利用。

2.根据权利要求1所述的沉淀分离与回收钒铬溶液中钒和铬的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的调节钒铬溶液pH值范围为1.5-5；升高温度范围为：50-150摄氏度；所述的铵盐为硫酸铵、硝酸铵、碳酸铵、氯化铵或其中两种铵盐的混合物；铵盐添加量与按五氧化二钒所计的钒的质量比为8:1~1:1；

3.根据权利要求1所述的沉淀分离与回收钒铬溶液中钒和铬的方法，其特征在于：所述步骤（2）和步骤（3）中的还原剂添加量分别为对钒铬完全还原剂量的5-50%,还原时调节溶液pH值范围为1.5-5,沉淀时pH范围为2.5~10,还原及沉淀时的搅拌时间为0.1~12小时。

4.根据权利要求1所述的沉淀分离与回收钒铬溶液中钒和铬的方法，其特征在于：所述步骤（2）和步骤（3）中的还原剂为亚硫酸钠、二氧化硫、硫化钠、硫化氢、单质硫、甲酸、甲醇、甲醛、乙醛或乙醇。

5.根据权利要求1所述的沉淀分离与回收钒铬溶液中钒和铬的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的氧化溶出剂为1-10‰的双氧水或过碳酸钠或次氯酸钠溶液，溶出固液比为1:1-1:5。

6.根据权利要求1所述的沉淀分离与回收钒铬溶液中钒和铬的方法，其特征在于：所述步骤（5）中的沉淀氢氧化铬的还原剂用量为钒铬完全还原剂量的60-90%，还原pH为1.5-5,沉淀pH值为4.5~10，搅拌时间0.1~12小时。