[发明专利]二十五味鬼臼丸质量检验方法有效
| 申请号: | 201210513090.5 | 申请日: | 2012-12-05 |
| 公开(公告)号: | CN103175907A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
| 发明(设计)人: | 王景;段江英;王春红;冯艳;董艳萍 | 申请(专利权)人: | 宁夏多维药业有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/90 |
| 代理公司: | 银川长征知识产权代理事务所 64102 | 代理人: | 孙彦虎 |
| 地址: | 750101 宁夏*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 五味 鬼臼丸 质量检验 方法 | ||
1.一种二十五味鬼臼丸质量检测方法,其特征在于包括以下步骤:
二十五味鬼臼丸的胡椒碱含量检测:
取预定量胡椒碱并加入预定量的第一有机溶剂作为胡椒碱对照品溶液;
取预定量二十五味鬼臼丸并加入预定量的第一有机溶剂后进行萃取以获得胡椒碱供试品溶液;
采用高效液相色谱法将胡椒碱对照品溶液与胡椒碱供试品溶液进行对比,以测定二十五味鬼臼丸中胡椒碱的含量,其中色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈、水为流动相,且乙腈、水的体积比为40:60,并用冰醋酸调pH值至4.5;检测波长为343nm,理论板数按胡椒碱峰计算应不低于2000;
二十五味鬼臼丸的降香、肉豆蔻、诃子、胡椒、桂皮、藏紫草、藏木香、紫草茸、沉香药材的药效鉴别:
取预定量降香对照药材并加入预定量的第二有机溶剂后进行萃取获得降香对照药材溶液;
取预定量肉豆蔻对照药材并加入预定量的第二有机溶剂后进行萃取获得肉豆蔻对照药材溶液;
取预定量诃子对照药材并加入预定量的第二有机溶剂后进行萃取获得基本诃子对照药材溶液、取预订量没食子酸对照品并加入第一有机溶剂后获得没食子酸对照溶液,以将基本诃子对照药材溶液及没食子酸对照溶液作为目标诃子对照药材溶液;
取预定量藏木香对照药材并加入预定量的第二有机溶剂后进行萃取获得藏木香对照药材溶液;
取预定量紫草茸对照药材并加入预定量的第二有机溶剂后进行萃取获得紫草茸对照药材溶液;
取预定量沉香对照药材并加入预定量的第二有机溶剂后进行萃取获得沉香对照药材溶液;
取预定量二十五味鬼臼丸并加入预定量的第二有机溶剂后进行萃取获得第一药材供试品溶液;
采用薄层色谱法将第一药材供试品溶液分别与降香药材供试品溶液、肉豆蔻对照药材溶液、目标诃子对照药材溶液、藏木香对照药材溶液、紫草茸对照药材溶液、沉香对照药材溶液进行对比,以测定二十五味鬼臼丸中降香、肉豆蔻、诃子、藏木香、紫草茸、沉香药材药效成份的存在;
取预定量胡椒对照药材并加入预定量第一有机溶剂后进行萃取获得基本胡椒对照药材溶液、取预订量胡椒碱对照品并加入第一有机溶剂后获得胡椒碱对照溶液,以将基本胡椒对照药材溶液及胡椒碱对照溶液作为目标胡椒对照药材溶液;
取预定量二十五味鬼臼丸并加入预定量第一有机溶剂后进行萃取获得第二药材供试品溶液;
采用薄层色谱法将第二药材供试品溶液与目标胡椒对照药材溶液进行对比,以测定二十五味鬼臼丸中胡椒药材药效成份的存在;
取预定量桂皮醛并加入预定量第一有机溶剂后获得桂皮醛对照溶液;
取预定量藏紫草对照药材并加入预定量第一有机溶剂后获得藏紫草对照药材溶液;
取预定量二十五味鬼臼丸并加入预定量第一有机溶剂后获得第三药材供试品溶液;
采用薄层色谱法将第三药材供试品溶液分别与桂皮醛对照溶液、藏紫草对照药材溶液进行对比,以测定二十五味鬼臼丸中肉桂、藏紫草药材药效成份的存在。
2.如权利要求1所述的二十五味鬼臼丸质量检测方法,其特征在于:第一有机溶剂为乙醇,第二有机溶剂为乙醚。
3.如权利要求2所述的二十五味鬼臼丸质量检测方法,其特征在于:“取预定量胡椒碱并加入预定量的第一有机溶剂作为胡椒碱对照品溶液”的步骤具体为:称取预定量胡椒碱对照品,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得胡椒碱对照品溶液;
“取预定量二十五味鬼臼丸并加入预定量的第一有机溶剂后进行萃取以获得胡椒碱供试品溶液”的步骤具体为:取本品内容物约5g,精密称定,置150ml棕色量瓶中,精密加入无水乙醇100ml,称定重量,超声处理45分钟,其中功率250W,频率20kHz,放冷,称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,取续滤液,即得胡椒碱供试品溶液。
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