[发明专利]二十五味鬼臼丸质量检验方法

说明书

技术领域：

本发明涉及中药质量检验技术领域，特别涉及一种二十五味鬼臼丸质量检验方法。

背景技术：

二十五味鬼臼丸为传统的藏药水丸剂型，具有驱风镇痛、调经血的功能。对妇女血症、风症、子宫虫病，下肢关节疼痛，小腹、肝、胆、上体疼痛，心烦血虚，月经不调具有显著的作用。

二十五味鬼臼丸制备工艺简单，无煎煮、浓缩等过程，能有效保留药效成分，降低生产过程中的损失。质量标准收载于《卫生部药品标准》藏药分册第一册，其中未对制剂进行定性及定量研究，研发人员参考《中国药品标准》2004年05期“胡椒中胡椒碱含量测定方法的研究”（范秀玉、尹爱群等）中以乙腈一醋酸铵缓冲液（40:60）为流动相，及《中成药》2007年第29卷第2期“HPLC测定二十五味鬼臼丸中胡椒碱的含量”（陈寒杰）中以甲醇～水（77～23）为流动相采用内标法测定含量。 

然而试验过程中研发人员发现：方法一，样品分离度差和边上的杂质峰未达到基线分离，且缓冲盐易残留在色谱柱或仪器中不易冲洗；方法二，分离度合格，但采用内标法，对照品及供试品制备过程中需要添加内标物，操作繁琐。 

发明内容：

有鉴于此，有必要提供一种准确度高、专属性强、重现性良好，可以有效的控制最终制剂产品质量的二十五味鬼臼丸质量检验方法。

一种二十五味鬼臼丸质量检测方法，其特征在于包括以下步骤： 

1. 二十五味鬼臼丸的胡椒碱含量检测：

取预定量胡椒碱并加入预定量的第一有机溶剂作为胡椒碱对照品溶液； 

取预定量二十五味鬼臼丸并加入预定量的第一有机溶剂后进行萃取以获得胡椒碱供试品溶液； 

采用高效液相色谱法将胡椒碱对照品溶液与胡椒碱供试品溶液进行对比，以测定二十五味鬼臼丸中胡椒碱的含量，其中色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈、水为流动相，且乙腈、水的体积比为40：60，并用冰醋酸调pH值至4.5；检测波长为343nm，理论板数按胡椒碱峰计算应不低于2000；

2. 二十五味鬼臼丸的降香、肉豆蔻、诃子、胡椒、桂皮、藏紫草、藏木香、紫草茸、沉香药材的药效鉴别：

取预定量降香对照药材并加入预定量的第二有机溶剂后进行萃取获得降香对照药材溶液；

取预定量肉豆蔻对照药材并加入预定量的第二有机溶剂后进行萃取获得肉豆蔻对照药材溶液；

取预定量诃子对照药材并加入预定量的第二有机溶剂后进行萃取获得基本诃子对照药材溶液、取预订量没食子酸对照品并加入第一有机溶剂后获得没食子酸对照溶液，以将基本诃子对照药材溶液及没食子酸对照溶液作为目标诃子对照药材溶液； 

取预定量藏木香对照药材并加入预定量的第二有机溶剂后进行萃取获得藏木香对照药材溶液；

取预定量紫草茸对照药材并加入预定量的第二有机溶剂后进行萃取获得紫草茸对照药材溶液；

取预定量沉香对照药材并加入预定量的第二有机溶剂后进行萃取获得沉香对照药材溶液；

取预定量二十五味鬼臼丸并加入预定量的第二有机溶剂后进行萃取获得第一药材供试品溶液；

采用薄层色谱法将第一药材供试品溶液分别与降香药材供试品溶液、肉豆蔻对照药材溶液、目标诃子对照药材溶液、藏木香对照药材溶液、紫草茸对照药材溶液、沉香对照药材溶液进行对比，以测定二十五味鬼臼丸中降香、肉豆蔻、诃子、藏木香、紫草茸、沉香药材药效成份的存在；

取预定量胡椒对照药材并加入预定量第一有机溶剂后进行萃取获得基本胡椒对照药材溶液、取预订量胡椒碱对照品并加入第一有机溶剂后获得胡椒碱对照溶液，以将基本胡椒对照药材溶液及胡椒碱对照溶液作为目标胡椒对照药材溶液；

取预定量二十五味鬼臼丸并加入预定量第一有机溶剂后进行萃取获得第二药材供试品溶液；

采用薄层色谱法将第二药材供试品溶液与目标胡椒对照药材溶液进行对比，以测定二十五味鬼臼丸中胡椒药材药效成份的存在；

取预定量桂皮醛并加入预定量第一有机溶剂后获得桂皮醛对照溶液；

取预定量藏紫草对照药材并加入预定量第一有机溶剂后获得藏紫草对照药材溶液；

取预定量二十五味鬼臼丸并加入预定量第一有机溶剂后获得第三药材供试品溶液；

采用薄层色谱法将第三药材供试品溶液分别与桂皮醛对照溶液、藏紫草对照药材溶液进行对比，以测定二十五味鬼臼丸中肉桂、藏紫草药材药效成份的存在。