[发明专利]一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法

权利要求书

1. 一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤(1).将聚偏氟乙烯溶解在极性非质子溶剂中，在75～125℃下搅拌5～72小时，制成成膜前驱体溶液；成膜前驱体溶液中聚偏氟乙烯的质量百分含量为10～30﹪；

所述的极性非质子溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、磷酸三乙酯、磷酸三甲酯、甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种；

步骤(2).保持搅拌温度和搅拌速度不变，在氮气保护下将活性溶液加入到成膜前驱体溶液中进行聚合反应，反应2～48小时后，停止氮气保护，使反应物暴露在空气中终止反应，保持反应温度不变静置18～36小时，脱泡后得到铸膜液；其中活性溶液与成膜前驱体溶液的质量比为0.02～0.3：1；

所述的活性溶液为引发剂、改性单体和极性非质子溶剂的混合液；其中引发剂、改性单体和磷酸三乙酯的质量比为1:130:50；

所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰中的一种；

所述的改性单体为乙烯基亲水单体与硅烷偶联剂的混合物；其中乙烯基亲水单体与硅烷偶联剂的质量比为（4:6）～（19:1）；

所述的乙烯基亲水单体为N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丁酯中、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙酰胺中的一种或多种；当为多种时，比例为任意比；

所述的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种；

步骤(3).将铸膜液通过成膜机加工成型，制成初生膜；

步骤(4).初生膜成型后30分钟内浸入到凝固浴中浸没1分钟～12小时固化成膜并完成一次交联，然后转移到pH值为3～12的水浴中，浸没2～96小时完成二次交联，空气中常温下自然晾干，得到亲水聚偏氟乙烯干膜；

所述的凝固浴为去离子水或质量百分含量为10～90﹪极性非质子溶剂的水溶液；

所述的凝固浴的温度为10～80℃；

所述的水浴的温度为40～80℃。

2.如权利要求1所述的一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于步骤(4)中水浴用醋酸和氨水调节pH。

3.如权利要求1所述的一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于步骤(1)中搅拌温度为80～100℃，搅拌时间为24～60小时。

4.如权利要求1所述的一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于步骤(2)中聚合反应时间为6～24小时。

5.如权利要求1所述的一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于步骤(4)中初生膜在凝固浴中的浸没时间为1分钟～3小时，在水浴中的浸没时间为6～48小时。

6.如权利要求1所述的一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于步骤(4)中水浴的pH值为5～10。

7.如权利要求1所述的一种同步交联改性聚偏氟乙烯微孔膜的制备方法，其特征在于步骤(4)中凝固浴的温度为25～50℃，水浴的温度为40～60℃。