[发明专利]一种从黑豆皮中提取花青素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种花青素的提取，具体涉及一种膜集成分离提纯工艺提取黑豆皮中花青素的方法，属于天然产物提取技术领域。

背景技术

花青素(anthocyanins)又称花色素，是一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，多以糖苷的形式存在，也称花色苷。最早而最丰富的花青素是从红葡萄渣中提取的葡萄皮红，它于1879年在意大利上市。花青素的结构母核是22苯基苯并吡喃阳离子，属于类黄酮化合物。

花青素（黑豆皮提取物）是一种多酚类物质，它是一种新型高效抗氧化剂，具有促进血液循环、保护视力、消除水肿、分解和排除胆固醇、消炎、预防癌症和抗氧化、抗辐射等功效，可广泛用于食物增补剂、健康食品和化妆品等。

花青素的分离与纯化方法是花青素领域的研究重点，目前报道的主要方法萃取、树脂吸附、高效液相、膜分离技术等。中国专利CN1431205A公布了一种用于从植物中提取原花青素的萃取剂及提取方法，选水作为提取剂，浸提耗时长，温度高，溶出杂质较多，花青素损失率高。发明专利CN102260587A公布了一种提取葡萄籽油及原花青素的方法，采用有机超滤膜纯化提取液得到花青素，该法未采用前处理方法控制进入有机超滤膜物料，有机超滤膜污染严重；另外有机膜污染后很难保持高通量。申请号CN101525325A公布了一种从越橘中提取花青素的方法，该法包括粉碎、提取、过滤、树脂纯化等步骤，采用无机膜有效解决了有机膜污染严重通量难恢复等问题，但存在树脂进料量大，纯化耗时长，洗脱量大等缺点。

发明内容

本发明的目的在于针对现有花青素提取过程中存在的问题，尤其是为了降低生产成本，缩短提取分离时间，提高产品率及产品纯度，采用膜分离与树脂集成技术，提取黑豆皮中花青素。

为实现发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种从黑豆皮中提取花青素的方法，包括醇溶液浸提黑豆皮中花青素、离心分离与无机膜除杂、纳滤膜浓缩、树脂吸附和喷雾干燥，具体包括如下步骤：

A）黑豆皮洗净后，向所述黑豆皮中加入水溶性提取介质进行至少一次浸提，得提取液；

B）对提取液进行离心分离，得上清液；对所述上清液进行陶瓷膜除杂得到陶瓷膜透过液；

C）所述陶瓷膜透过液经有机纳滤膜浓缩，得浓缩液；所述浓缩液经树脂纯化洗脱得到洗脱液； 

D）对所述洗脱液进行喷雾干燥，得花青素。

本发明所述的提取方法，所述步骤A为：黑豆皮洗净后，向其中加入10-20倍重量的水溶性提取介质，在30～70℃条件下浸提至少一次，每次50～100min，得提取液。其中，所述水溶性提取介质可以为纯水、乙醇溶液或者是稀盐酸，所述乙醇溶液的体积浓度为40%～60%，所述稀盐酸的体积浓度为0.5%～2%。

本发明所述的提取方法，步骤B）中，将黑豆皮提取液先经过离心机去除其中的大颗粒物质，所述离心在转速3000～6000rpm下离心5-15min。离心后取上清液进入陶瓷膜过滤器。所述陶瓷膜材质为氧化铝、氧化锆或者氧化钛，孔径范围为10~200nm。所述步骤B）中对所述上清液进行陶瓷膜除杂时压力为0.1～0.6MPa，膜面流速为0.01～5m/s。

本发明所述的提取方法，所述步骤C）中，有机纳滤膜的截留分子量为150~300。

采用有机纳滤膜浓缩过程中，浓缩温度为30～45℃，压力为0.3～1.5MPa，膜面流速为0.1～3m/s。

所述步骤C）中的树脂为LSA-10、HPD-400、或AB-8。树脂吸附温度为30～45℃，吸附时间为2~6h。

本发明中，所述步骤C中树脂纯化的解吸溶液为质量浓度为1%~15%的NaOH水溶液、体积浓度为20~40%的乙醇或体积比为1:2~2:1的10% NaOH水溶液和无水乙醇的混合液，洗脱液与柱体积比2:1~4:1。

以下对本发明作进一步地详细介绍：

一种从黑豆皮中提取花青素的方法，包括如下步骤：

A）黑豆皮洗净后，向所述黑豆皮中加入水溶性提取介质进行至少一次浸提，得提取液；

B）对提取液进行离心分离，得上清液；对所述上清液进行陶瓷膜除杂得到陶瓷膜透过液；

C）所述陶瓷膜透过液经有机纳滤膜浓缩，得浓缩液；所述浓缩液经树脂纯化洗脱得到洗脱液； 

D）对所述洗脱液进行喷雾干燥，得花青素。