[发明专利]一种氟、氮共掺杂炭黑催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201210504813.5 | 申请日: | 2012-11-30 |
公开(公告)号: | CN102974381A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 徐维林;孙秀娟;张玉微;阮明波;刘京 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;H01M4/90 |
代理公司: | 长春菁华专利商标代理事务所 22210 | 代理人: | 南小平 |
地址: | 130022 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 炭黑 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种氟、氮共掺杂炭黑催化剂,其特征在于,该催化剂是通过将氟元素和氮元素吸附在炭黑上,再通过化学反应,氟原子与炭黑中的碳原子形成离子态的碳氟键,氮原子掺杂进入炭黑的层状结构中,以吡咯氮,吡啶氮和石墨化氮的形式存在的。
2.如权利要求1所述的一种氟、氮共掺杂炭黑催化剂,其特征在于,所述催化剂的碳、氮和氟原子的比例为10:1 ~5:0.5 ~1。
3.如权利要求1或2所述的一种氟、氮共掺杂炭黑催化剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括步骤1和步骤2a;或步骤1和步骤2b;或步骤1和步骤2c;其中:
步骤1、称取反应原料:黑珍珠2000、三聚氰胺和氟化铵;
步骤2a、
步骤2a-i :将称取的黑珍珠2000和三聚氰胺混合,放入玛瑙研钵或玛瑙球磨罐中研磨1 ~6小时,再放入管式炉中,于800~1000℃处理0.5~3小时,得到氮掺杂的炭黑;
步骤2a- i i:将步骤2a- i中得到的氮掺杂的炭黑加入到氟化铵溶液中,搅拌12~24小时,抽滤,干燥后,再将得到的混合物放入管式炉中,于800~1000℃处理0.5~3小时,得到氟、氮共掺杂的炭黑催化剂;
步骤2b、
步骤2b-i:将称取的黑珍珠2000加入到氟化铵的水溶液中,搅拌12~24小时,抽滤,干燥后,再放入管式炉中,于800~1000℃处理0.5~3小时,得到氟掺杂的炭黑;
步骤2b-i i:将步骤2b-i中得到氟掺杂的炭黑和三聚氰胺混合,放入玛瑙研钵或玛瑙球磨机中研磨1 ~6小时,再放入管式炉中,于800~1000℃处理0.5~3小时,得到氟、氮共掺杂的炭黑催化剂;
步骤2c、
将称取的黑珍珠2000和三聚氰胺混合,放入玛瑙研钵或玛瑙球磨机中研磨1 ~6小时,再将得到的混合粉末加入到氟化铵的水溶液中,搅拌12~24小时,抽滤,干燥后,再放入管式炉中,于800~1000℃处理0.5~3小时,得到氟、氮共掺杂的炭黑催化剂。
4.如权利要求3所述的一种氟、氮共掺杂炭黑催化剂的制备方法,其特征在于,所述的反应原料黑珍珠2000、三聚氰胺和氟化铵的质量比为1:10~20:5~10。
5.如权利要求3所述的一种氟、氮共掺杂炭黑催化剂的制备方法,其特征在于,所述的管式炉为单温区滑轨炉。
6.如权利要求4或5所述的一种氟、氮共掺杂炭黑催化剂的制备方法,其特征在于,所述的反应原料的研磨时间为4小时。
7.如权利要求6所述的一种氟、氮共掺杂炭黑催化剂的制备方法,其特征在于,所述的将反应原料放入管式炉中处理的温度为900℃。
8.如权利要求7所述的一种氟、氮共掺杂炭黑催化剂的制备方法,其特征在于,所述的反应原料放入管式炉中的处理时间为1小时。
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