[发明专利]水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备石墨烯复合材料的方法。

背景技术

石墨烯是一种单原子层的碳二维纳米材料，它是由碳六元环组成的二维蜂窝状点阵结构，碳原子的排列与石墨单原子层排列相同。石墨烯的厚度只有0.335nm，是目前世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，且其具有非同寻常的导电性能和极好的透光性。在石墨烯中，电子能够极为高效地迁移，传统的半导体和导体远没有石墨烯表现得好。而且它的电子能量不会被损耗，这使它具有了非同寻常的优良特性。但石墨烯本身没有催化性能和磁学性能，因此限制了石墨烯材料在催化剂、磁性材料、超级电容器、电池材料及屏蔽材料等许多领域的应用。

发明内容

本发明是要解决现有方法制备的石墨烯材料不具备催化性能和磁学性能的问题，提供了水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法。

本发明水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法，是按以下步骤进行：

一、鳞片石墨插层膨胀：在40～60ml的质量百分含量为98％的硫酸中加入1.1～1.3g鳞片石墨，于0～4℃冰水浴下搅拌20～40min，得到混合溶液；

二、制备氧化石墨烯溶液：将步骤一中的混合溶液在0～4℃下搅拌，同时加入1～2g硝酸钠与9～11g高锰酸钾，反应1～3h；然后置于35℃水浴中反应9～11h，再加入350～450mL蒸馏水稀释，进行超声分散，然后加入80～100mL质量百分含量5％的H₂O₂，再加入45～55mL浓度为2mol/L的盐酸；然后进行抽滤、离心，收集固相物，然后置于400～500ml蒸馏水中溶解，再放入半透膜中渗析处理直至溶液呈中性，即得到氧化石墨烯溶液；

三、制备石墨烯负载纳米镍复合粉体：a、配制10～30mL的浓度为0.1mol/L的氯化亚镍乙二醇溶液和2～4mL浓度为0.2mol/L的NaOH溶液；b、将氯化亚镍乙二醇溶液和50mL步骤二制备的氧化石墨烯溶液混合超声30min，取出后在磁力搅拌下依次加入步骤a制备的NaOH溶液和4～6mL质量百分含量为80％的水合肼溶液；然后倒入水热反应釜中于120℃下反应3～5h，再进行抽滤洗涤，在50℃下干燥20～28h，经研磨后即得到石墨烯负载纳米镍复合粉体。

本发明利用水热法在石墨烯上负载分散良好，尺寸均匀，粒径较小的镍纳米粒子，纳米镍粉是一种重要的磁性金属材料，具有一系列独特的物理化学特性，本发明利用氧化石墨烯还原的方法使还原后的石墨烯与纳米镍粒子之间以化学键连接，不会因洗涤、超声等处理导致纳米镍粒子的脱离，其化学性能也更加的稳定；以水合肼为还原剂可以生成氮气保护纳米镍粒子不被氧化，又无影响反应的副产物生成，保证生成的复合粉体的纯净。本发明合成的石墨烯负载纳米镍复合粉体不止具有石墨烯本身的优良特性，而且更具有良好的磁学性能和催化性能，可以在催化剂、磁性材料、超级电容器、电池材料及屏蔽材料等许多领域具有更加广泛的应用。

附图说明

图1为试验中水热法制备的石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的SEM图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法，是按以下步骤进行：

一、鳞片石墨插层膨胀：在40～60ml的质量百分含量为98％的硫酸中加入1.1～1.3g鳞片石墨，于0～4℃冰水浴下搅拌20～40min，得到混合溶液；

二、制备氧化石墨烯溶液：将步骤一中的混合溶液在0～4℃下搅拌，同时加入1～2g硝酸钠与9～11g高锰酸钾，反应1～3h；然后置于35℃水浴中反应9～11h，再加入350～450mL蒸馏水稀释，进行超声分散，然后加入80～100mL质量百分含量5％的H₂O₂，再加入45～55mL浓度为2mol/L的盐酸；然后进行抽滤、离心，收集固相物，然后置于400～500ml蒸馏水中溶解，再放入半透膜中渗析处理直至溶液呈中性，即得到氧化石墨烯溶液；

三、制备石墨烯负载纳米镍复合粉体：a、配制10～30mL的浓度为0.1mol/L的氯化亚镍乙二醇溶液和2～4mL浓度为0.2mol/L的NaOH溶液；b、将氯化亚镍乙二醇溶液和50mL步骤二制备的氧化石墨烯溶液混合超声30min，取出后在磁力搅拌下依次加入步骤a制备的NaOH溶液和4～6mL质量百分含量为80％的水合肼溶液；然后倒入水热反应釜中于120℃下反应3～5h，再进行抽滤洗涤，在50℃下干燥20～28h，经研磨后即得到石墨烯负载纳米镍复合粉体。