[发明专利]水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法

权利要求书

1.水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法，其特征在于水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体的方法按以下步骤进行：

一、鳞片石墨插层膨胀：在40～60ml的质量百分含量为98％的硫酸中加入1.1～1.3g鳞片石墨，于0～4℃冰水浴下搅拌20～40min，得到混合溶液；

二、制备氧化石墨烯溶液：将步骤一中的混合溶液在0～4℃下搅拌，同时加入1～2g硝酸钠与9～11g高锰酸钾，反应1～3h；然后置于35℃水浴中反应9～11h，再加入350～450mL蒸馏水稀释，进行超声分散，然后加入80～100mL质量百分含量5％的H₂O₂，再加入45～55mL浓度为2mol/L的盐酸；然后进行抽滤、离心，收集固相物，然后置于400～500ml蒸馏水中溶解，再放入半透膜中渗析处理直至溶液呈中性，即得到氧化石墨烯溶液；

三、制备石墨烯负载纳米镍复合粉体：a、配制10～30mL的浓度为0.1mol/L的氯化亚镍乙二醇溶液和2～4mL浓度为0.2mol/L的NaOH溶液；b、将氯化亚镍乙二醇溶液和50mL步骤二制备的氧化石墨烯溶液混合超声30min，取出后在磁力搅拌下依次加入步骤a制备的NaOH溶液和4～6mL质量百分含量为80％的水合肼溶液；然后倒入水热反应釜中于120℃下反应3～5h，再进行抽滤洗涤，在50℃下干燥20～28h，经研磨后即得到石墨烯负载纳米镍复合粉体。

2.根据权利要求1所述的水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法，其特征在于步骤二中置于35℃水浴中反应10h。

3.根据权利要求1所述的水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法，其特征在于步骤二中加入400mL蒸馏水稀释。

4.根据权利要求1所述的水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法，其特征在于步骤二中置于450ml蒸馏水中溶解。

5.根据权利要求1所述的水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法，其特征在于步骤三中氧化石墨烯溶液的浓度为0.002g/mL。

6.根据权利要求1所述的水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法，其特征在于步骤三中加入5mL80％的水合肼溶液。

7.根据权利要求1所述的水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法，其特征在于步骤三中倒入水热反应釜中于120℃下反应4h。

8.根据权利要求1所述的水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法，其特征在于步骤三中在50℃下干燥24h。