[发明专利]氮掺杂锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化钛纳米粉体及制备方法，尤其是一种氮掺杂锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体及其制备方法。

背景技术

二氧化钛是一种应用广泛的宽带隙半导体材料，其化学性质稳定、无毒，是理想的光催化材料，可广泛地应用于空气净化、抗菌、污水处理等领域。相对于体相材料，基于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等，纳米二氧化钛具有更加优异的光催化性能和化学性能。由于锐钛矿晶型二氧化钛的禁带宽度为3.2eV，仅在紫外光的作用下才能显示出明显的光催化活性，而太阳光谱中的紫外光只占大约3～5%，严重地制约了其作为光催化材料和太阳能电池的应用。为此，人们为了拓宽锐钛矿晶型二氧化钛光谱响应的范围，做出了不懈的努力，如在2007年11月21日公开的中国发明专利申请公布说明书CN 101074113 A中披露的“一种非金属掺杂纳米TiO₂的制备方法及其应用”。该说明书中提及的制备方法以Ti的非金属化合物为前躯体，与酸、水混合进行水热合成反应，其后经洗涤、干燥、研磨得到非金属掺杂的纳米TiO₂催化剂，其中，Ti的非金属化合物为TiN、TiC或TiS₂；制备方法制得的产物为以锐钛矿相存在的纳米二氧化钛粉体。然而，这种制备方法存在着不足之处，首先，虽制得了非金属掺杂纳米二氧化钛，却未能明确地指出其形貌和二氧化钛的晶型，难以充分地了解和发挥产物的本质特性；其次，产物仅可用于对苯的可见光催化降解；最后，研磨步骤的存在增加了制备的复杂性、时间和成本。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种能对受亚甲基蓝污染的水进行可见光催化降解的氮掺杂锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体。

本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述氮掺杂锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体的制备方法。

为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：氮掺杂锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体包括锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体，特别是，

所述锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体中掺杂有氮，所述掺杂有氮的锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体中的氮与锐钛矿晶型二氧化钛之间的原子百分比为1.4～2.0at%：98.0～98.6at%；

所述掺杂有氮的锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体为梭状，或棒状，其中，梭状粉体的梭长为200～300nm、梭直径为40～50nm、梭两端的锥角为10～15度，棒状粉体的棒长为150～300nm、棒直径为50～60nm。

作为氮掺杂锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体的进一步改进，所述的掺杂有氮的锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体中的锐钛矿晶型二氧化钛的生长方向为[001]晶向。

为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述氮掺杂锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体的制备方法采用水热法，特别是完成步骤如下：

步骤1，先按照重量比为0.1～0.14：28～32的比例，将氮化钛粉体溶于水中后搅拌至少0.5h，得到氮化钛水溶液，再依次向氮化钛水溶液中加入浓度为25～28%的氨水和浓度为25～35%的双氧水，并搅拌至少1h，其中，氮化钛水溶液、氨水和双氧水的体积比为28.1～32.14：1～8：1.5～2.5，得到前驱体溶液；

步骤2，先将前驱体溶液置于密闭状态，于温度为160～180℃下反应至少12h，得到反应液，再对冷却后的反应液中的沉淀物使用乙醇洗涤后，将其置于70～90℃下干燥至少24h，制得氮掺杂锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体。

作为氮掺杂锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体的制备方法的进一步改进，所述的水为去离子水，或蒸馏水；所述的将氮化钛粉体溶于水中后搅拌的时间为0.5～1h；所述的依次向氮化钛水溶液中加入氨水和双氧水后搅拌的时间为1～3h；所述的将前驱体溶液置于160～180℃下的反应时间为12～24h；所述的对冷却后的反应液中的沉淀物使用乙醇洗涤的次数为1～3次；所述的对沉淀物洗涤后干燥的时间为24～28h。