[发明专利]氮掺杂锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体及其制备方法无效
申请号: | 201210497038.5 | 申请日: | 2012-11-29 |
公开(公告)号: | CN103848457A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
发明(设计)人: | 王拴;许思超;张云霞;李广海 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053;B82Y30/00 |
代理公司: | 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 | 代理人: | 任岗生;王挺 |
地址: | 230031*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 锐钛矿晶型二 氧化 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体,包括锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体,其特征在于:
所述锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体中掺杂有氮,所述掺杂有氮的锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体中的氮与锐钛矿晶型二氧化钛之间的原子百分比为1.4~2.0at%:98.0~98.6at%;
所述掺杂有氮的锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体为梭状,或棒状,其中,梭状粉体的梭长为200~300nm、梭直径为40~50nm、梭两端的锥角为10~15度,棒状粉体的棒长为150~300nm、棒直径为50~60nm。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体,其特征是掺杂有氮的锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体中的锐钛矿晶型二氧化钛的生长方向为[001]晶向。
3.一种权利要求1所述氮掺杂锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体的制备方法,采用水热法,其特征在于完成步骤如下:
步骤1,先按照重量比为0.1~0.14:28~32的比例,将氮化钛粉体溶于水中后搅拌至少0.5h,得到氮化钛水溶液,再依次向氮化钛水溶液中加入浓度为25~28%的氨水和浓度为25~35%的双氧水,并搅拌至少1h,其中,氮化钛水溶液、氨水和双氧水的体积比为28.1~32.14:1~8:1.5~2.5,得到前驱体溶液;
步骤2,先将前驱体溶液置于密闭状态,于温度为160~180℃下反应至少12h,得到反应液,再对冷却后的反应液中的沉淀物使用乙醇洗涤后,将其置于70~90℃下干燥至少24h,制得氮掺杂锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体。
4.根据权利要求3所述的氮掺杂锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体的制备方法,其特征是水为去离子水,或蒸馏水。
5.根据权利要求3所述的氮掺杂锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体的制备方法,其特征是将氮化钛粉体溶于水中后搅拌的时间为0.5~1h。
6.根据权利要求3所述的氮掺杂锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体的制备方法,其特征是依次向氮化钛水溶液中加入氨水和双氧水后搅拌的时间为1~3h。
7.根据权利要求3所述的氮掺杂锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体的制备方法,其特征是将前驱体溶液置于160~180℃下的反应时间为12~24h。
8.根据权利要求3所述的氮掺杂锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体的制备方法,其特征是对冷却后的反应液中的沉淀物使用乙醇洗涤的次数为1~3次。
9.根据权利要求3所述的氮掺杂锐钛矿晶型二氧化钛纳米粉体的制备方法,其特征是对沉淀物洗涤后干燥的时间为24~28h。
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