[发明专利]钒催化剂、钒催化剂组合物及乙丙橡胶的制备方法有效
申请号: | 201210496187.X | 申请日: | 2012-11-28 |
公开(公告)号: | CN102964375A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 那丽华;张学全;姜连升;李继文;张春雨;蔡洪光 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C07F9/00 | 分类号: | C07F9/00;C08F4/68;C08F210/16;C08F210/18 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵;李玉秋 |
地址: | 130022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 组合 乙丙橡胶 制备 方法 | ||
1.一种如式(I)所示的钒配合物,
VOCl2·nROH(I);
其中,R为C5~C10的烷基,1≤n≤3。
2.一种钒配合物的制备方法,包括以下步骤:
将C5~C10的脂肪醇和稀释剂混合,得到稀释液;所述稀释剂为C6~C8的饱和烷烃;
将所述稀释液、偏钒酸钠水溶液和浓盐酸混合反应后,进行萃取,得到钒配合物饱和烷烃溶液;
将所述钒配合物饱和烷烃溶液中脂肪醇摩尔浓度与钒摩尔浓度的比例调整至2.5~3.5后,进行常压蒸馏,得到中间产物;
将所述中间产物在稳定剂保护下进行减压蒸馏处理,干燥后得到如式(I)所示的钒配合物;所述稳定剂为质量浓度小于1%的C2~C4的脂肪酸;
VOCl2·nROH(I);
其中,R为C5~C10的烷基,1≤n≤3。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述减压蒸馏的温度为0~30℃,所述减压蒸馏的时间为1~4小时。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述干燥的温度为20~40℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪醇为C6~C8的饱和脂肪醇。
6.一种钒催化剂组合物,包括如式(I)所示的钒配合物、有机铝化合物和活化促进剂;
所述活化促进剂为卤代烷或酯类;
所述有机铝化合物与钒配合物的摩尔比为20~100:1;
所述活化促进剂与钒配合物的摩尔比为1~20:1;
VOCl2·nROH(I);
其中,R为C5~C10的烷基,1≤n≤3。
7.根据权利要求1所述的催化剂组合物,其特征在于,所述活化促进剂为三氯醋酸乙酯、CH3Cl、CH2Cl2或CHCl3。
8.根据权利要求1所述的催化剂组合物,其特征在于,所述有机铝化合物为三氯三乙基二铝、二氯乙基铝、一氯二乙基铝和二氯异丁基铝中的一种或多种。
9.一种二元乙丙橡胶的制备方法,包括以下步骤:
在有机溶剂中,乙烯和丙烯在权利要求8所述的催化剂组合物作用下,发生聚合反应,得到二元乙丙橡胶。
10.一种三元乙丙橡胶的制备方法,包括以下步骤:
在有机溶剂中,乙烯、丙烯和非共轭二烯在权利要求8所述的催化剂组合物作用下,发生聚合反应,得到三元乙丙橡胶。
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