[发明专利]多路气体质谱分析中无拖尾现象的气体取样测试方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种质谱分析的气体取样测试方法，特别涉及一种用于对多路气体质谱分析时，解决质谱数据拖尾现象的气体取样测试方法。

背景技术

在我国航天器密封性测试中，需要对不同容器内泄漏的微量测试气体（如氦气、氪气、氩气等）的含量进行对比测试，而且该含量的差别在质谱分析仪器内的显示量级为 10^-9Pa.m³/s附近。由于含量非常小，微小的流量差别会导致测试对比结果相差较大，从而对于高灵敏度质谱分析不能针对每路样气都使用一个微孔或毛细管的方法进行取样。为了保证对各容器内取样后进入质谱分析仪的气体流量相同且稳定，国内的质谱分析仪一般是各路气体分别进行测试，且测试时必须通过同一微孔或毛细管进入质谱分析仪。由于微孔或毛细管与取样阀门之间有一段小空间，且微孔或毛细管的流量非常小，导致每次切换下一路测试之后需要等待较长时间才能去除上次残留气体的影响，造成读数时间长，且对于含量接近的两路无法判断是否完成切换等问题。同时在测试时，会出现上一路气体进入下一路气体容器的串流情况。

针对该问题,需要提出一种解决办法,避免串流现象,使得在每次切换下一路测试之后无需等待较长的时间,解决了拖尾问题。

发明内容

为了解决上述信号拖尾和读数困难问题，本发明创造性地利用质谱分析仪自身真空系统的抽气功能，在微孔（或毛细管）两端并联一段设置有清除阀的清除管路，在每一次测试前均开启该阀门对取样系统进行一次抽空，缩短了残留气体清除时间，而且每次测试读数都是从质谱分析仪的本底信号开始上升到实测数据，能很方便的区分每次测试，并且有效的避免了上一路气体的串流到下一路容器内的现象。

本发明的目的是提供一种多路气体质谱分析中无拖尾现象的多路气体取样测试方法，以快速、稳定、无干扰的方式为质谱分析仪依次提供各路被测气体。

本发明所提供的具体方案如下：

本发明的多路气体质谱分析中无拖尾现象的气体取样测试方法，包括以下流程：

1）构建多路气体质谱分析的气体取样测试系统，该系统包括质谱分析仪，质谱分析仪的测试口连接有并联的清除阀与微孔或毛细管，清除阀与微孔或毛细管的另一端分别连接有并联的多个气路取样阀，储气容器中的被测气体通过气体过滤器后进入循环泵，再循环回到储气容器构成采样系统管路，多个气路取样阀的另一端分别对应连接到多种被测气体的多个采样系统管路的气体过滤器与循环泵之间；

2）启动质谱分析仪，待质谱分析仪读数稳定后，读取质谱分析仪的质谱读数初始值；

3）开启多种被测气体的多路采样系统管路上的循环泵进行采样；

4）打开清除阀，保持各个气路取样阀在关闭状态，对微孔或毛细管到各个气路取样阀之间的空间进行抽除，去除原来积留气体，待质谱分析仪质谱数据显示值回到初始值附近并稳定后，关闭清除阀完成本底清除；

5）打开某个待测气体的气路取样阀，待测试值稳定后，读取该路气体的质谱数据，测试完成后关闭该路气路取样阀；

6）打开清除阀，对微孔或毛细管到各路取样阀之间的空间进行抽除，去除原来积留的上一次测试气体，待质谱分析仪显示值回到初始值附近并稳定后，关闭清除阀，打开另一路待测气体的气路取样阀，待测试值稳定后，读取该路气体的质谱数据，测试完成后关闭该路气路取样阀，然后重复该步骤，逐步完成各路待测气体的测试工作。

其中，微孔或毛细管的出口压力必须低于质谱分析仪的测试入口的最大允许压力。

其中，微孔的大小或毛细管的内径和长度必须保证其出口压力低于测试入口的最大压力。

其中，各阀门必须保证内漏率远小于微孔或毛细管的流量，优选地，各阀门为内漏率低于1×10^－9Pa.m³/s的阀门。

其中，各循环泵同型号、同流量且输出稳定。

其中，各个循环泵入口端设置的气体过滤器为0.1微米的气体过滤器。

其中，所述系统的各连接处必须保证密封，漏率低于1×10^－9Pa.m³/s。

其中，各个阀门为手动阀门或电磁阀。

本发明技术方案的特点包括：

1）本发明在微孔或毛细管旁边增加了一个旁通管道，可以采用该管道直接对微孔或毛细管上游空间进行抽真空，去除上一次气体残留，该流量远大于微孔或毛细管对该气体残留的抽除流量，因而可以快速消除残留气体；