[发明专利]一种磨粒自脱落金刚石的合成工艺

权利要求书

1.一种磨粒自脱落金刚石的合成工艺，其特征在于：包括下述步骤：

①取400目以细的石墨粉与Mn基合金触媒粉末，按重量比6：4-9的比例将原料混合，所述的Mn基合金触媒粉末的组分按重量百分比计为：Ni：15-21%，Cu：8-11%，Fe：1-2%，Cr：0.06-0.07%，V：0.02-0.04%，Ce：0.001-0.003%，分散剂：1.2-1.8%，余量为Mn；

②将步骤①的原料加入三维混料机内混合6-7h，等静压后，粉碎成90目以细的颗粒，再置入真空炉中在900-1000℃下真空处理58-65min，充分去除氧气，自然冷却降至室温，得到混合物料；

③将混合物料装入模具内，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸为Φ40mm×31.5mm，芯柱密度为3.4-3.7g/cm³；

④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.2-6.8GPa，合成温度为1210-1250℃，所述的实际合成压力与合成温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；

所述的控制压力曲线为：起始压力为92-95MPa，保持60-130s后设置第一次升压，第一次升压幅度为起始压力的2-5%，升压时间为40-100s，然后再设置第二次升压，第二次升压幅度为起始压力的1-1.5%，升压时间为10-20s，最后在100-150s内将控制压力升至106-116MPa，保持该压力150-230s后卸压；

所述的功率曲线为：起始功率为5900W-6100W，保持180-230s后设置第一次功率下降，下降幅度为起始功率的4-7%，下降时间为10-20s，然后设置功率回升，回升幅度为起始功率的0.5-1.5%，回升时间为20-30s，最后设置第二次功率下降，下降幅度为起始功率的3-3.5%，下降时间为100-150s，保持该下降完成后的功率60-100s后结束。

2.根据权利要求1所述的一种磨粒自脱落金刚石的合成工艺，其特征在于：所述的石墨粉为球形石墨，杂质含量小于20ppm。

3.根据权利要求1所述的一种磨粒自脱落金刚石的合成工艺，其特征在于：所述的石墨粉和Mn基合金触媒粉末的重量比为6:7。

4.根据权利要求1所述的一种磨粒自脱落金刚石的合成工艺，其特征在于：所述的Mn基合金触媒粉末的分散剂可以为十二烷基硫酸钠、类十六烷基三甲基氯化铵、三聚磷酸钠中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种磨粒自脱落金刚石的合成工艺，其特征在于：所述的等静压的压力可控制在100-200MPa。

6.根据权利要求1所述的一种磨粒自脱落金刚石的合成工艺，其特征在于：具体的合成工艺步骤为：

①取400目以细的石墨粉与Mn基合金触媒粉末，按重量比6：7的比例将原料混合，Mn基合金触媒粉末的组分按重量百分比计为：Ni：18%，Cu：9.5%，Fe：1.5%，Cr：0.065%，V：0.03%，Ce：0.002%，十二烷基硫酸钠：1.5%，余量为Mn；

②将步骤①的原料加入三维混料机内混合6.5h，150MPa下等静压后，粉碎成90目以细的颗粒，再置入真空炉中在950℃下真空处理62min，充分去除氧气，自然冷却降至室温，得到混合物料；

③将混合物料装入模具内，然后在四柱压机上压制成柱状芯柱，芯柱尺寸为Φ40mm×31.5mm，芯柱密度为3.6g/cm³；

④将芯柱放入金刚石合成块中，然后将金刚石合成块放入六面顶压机中进行合成，实际合成压力为6.5GPa，合成温度为1230℃，所述的实际合成压力与合成温度分别采用控制压力曲线及功率曲线完成；

控制压力曲线：起始压力为94MPa，保持100s后，在70s内将压力升至98MPa，然后在15s内将压力升至99MPa，最后在125s内将压力升至111MPa，保持该压力190s后卸压；

功率曲线：起始功率为6000W，保持200s后，在15s内将功率下降至5700W，然后在25s内将功率升至5760W，最后在125s内将功率下降至5568W，保持该功率80s后结束。