[发明专利]一种钨管的制造方法有效
申请号: | 201210489047.X | 申请日: | 2012-11-26 |
公开(公告)号: | CN102978583A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 陈志刚;冯振雷;颜彬游;庄志刚;孙小宝;杨金洪;钱文连;陈财华 | 申请(专利权)人: | 厦门钨业股份有限公司;厦门嘉鹭金属工业有限公司 |
主分类号: | C23C16/14 | 分类号: | C23C16/14 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361026*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制造 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种钨管,尤其是涉及一种钨管的制造方法。
背景技术
钨的熔点高达3410℃,在所有金属中是最高的,钨的硬度比其它金属都大,弹性模量极高,具有优异的导电性能、良好的导热性、低的热膨胀系数和比较稳定的化学性能,钨及其制品,基于其独特的性能已广泛应用于宇航、核电、兵器、化工、电光源、电真空、耐火纤维及机械制造等行业。钨管可以作为军事上或民用上的各种超高温气体或液体的管道,还可以作为火箭的喷头,红外线激光器的耐热套,特殊枪炮的管道,超高温、超高真空部件、高温发热体、原子炉材料、等离子体熔射装置等等,有着广泛的应用前景。然而钨管是目前常用钨、钼、钽、铌四种难熔金属管材中最难加工的一种,因其变形拉力大,塑脆转变温度高,导致成材困难,不易机械加工。目前普遍采用粉末冶金方法生产钨管,但这种方法生产出的钨管纯度低、致密度低;采用化学气相沉积技术可得到高纯度、高致密度的钨管,但受原料气体流量无法精确控制、温度不均匀、反应气体浓度变化等原因,制得的钨管存在壁厚不均匀,利用率低的缺点。如何开发一种既具备高纯度高致密度,同时壁厚又均匀的钨管具有重大实际意义。
中国专利CN102242347A公开一种用于发热体的钨管的制备方法,将紫铜基体放入到沉积炉中,然后将紫铜基体加热至500~600℃;将WF6和H2的混合气体加入到沉积炉中,WF6和H2在紫铜基体表面及附近发生反应,生成W和HF,W沉积在紫铜基体表面;反应完成后,停止加热,然后关闭WF6,继续通入H2至300℃以下改通保护性气体冷却至室温,然后取出表面附着有钨的紫铜基体,用化学方法将紫铜基体腐蚀掉即获得钨管。
发明内容
本发明的目的是针对采用化学气相沉积制取纯钨管过程中,由于受原料气体流量无法精确控制、温度不均匀、反应气体浓度变化等原因导致钨管壁厚不均匀的现象,提供一种可获得壁厚均匀的钨管的制造方法。
本发明包括以下步骤:
1)将基材固定在沉积设备上,对基材直接通电加热,通入反应气体进行反应,反应开始后,提高电流,至反应结束;
2)反应结束后系统内改通保护气体,降温至室温;
3)将基材除去,即得钨管,所得钨管是一种壁厚均匀的纯钨管。
在步骤1)中,所述基材可采用直径为5~20mm,壁厚为0.5~1mm,长度<1500mm的不锈钢管或铜管;所述基材可采用表面光滑的基材;所述基材的表面最好事先进行清洁和抛光处理,并用酒精擦拭表面后再固定在沉积设备上;所述反应的起始电流可为10~40A,所述提高电流的速率可为0.2~1.5A/min,所述反应的反应时间可为2~3h,最终电流值可为100~300A;所述通入反应气体的具体方法可为:通过恒温配气系统通入反应气体,所述恒温配气系统包括原料瓶、保温箱、热风鼓风机、WF6流量计、H2流量计等装置,温度可为30~50℃;所述反应气体可采用WF6和H2混合气体,所述WF6的纯度最好大于99.9%,所述H2的纯度最好大于99.9%,所述WF6与H2的体积比可为WF6∶H2=1∶(1~4);所述WF6的流量可为0.5~2L/min;所述H2的流量可为1~8L/min;所述反应气体在基材表面发生反应,生成的W沉积在基材表面。
在步骤2)中,所述保护气体可采用氢气或氮气等,保护气体的流量可为1~5L/min;所述降温的速率可为2~4℃/min,降温的时间可为2~5h。
在步骤3)中,所述将基材除去的具体方法可为:将基材冷却至零下40℃以下,利用基材和钨热膨胀系数的不同,使基材与钨管自然分离;或用浓度为30%的硝酸溶解除去基材。
与现有的钨管制造方法相比,本发明克服了采用化学气相沉积制取纯钨管过程中,由于受原料气体流量无法精确控制、温度不均匀、反应气体浓度变化等原因导致钨管壁厚不均匀的现象,所制备的钨管壁厚均匀。
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