[发明专利]一种乙氧基化三酯基季铵盐及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种乙氧基化三酯基季铵盐及其制备方法。

背景技术

酯基季铵盐是新兴的一类绿色阳离子表面活性剂，极易生物降解，不仅具有优良的生物降解性、复配性、抗静电性、柔软性，而且原料成本低，不会引起织物用后泛黄，可生产高浓度的产品，是“绿色”柔软剂中的典型代表。20世纪80年代后期随着人们对环境保护的重视，酯基季铵盐得到了飞速的发展，目前国际市场上以三乙醇胺为原料制备的酯基季铵盐已经成为织物柔软剂的最主要产品。

酯基季铵盐的主要组分为单、双、三酯胺季铵盐，其中柔软效果、抗静电效果作用最好的是二酯胺的季铵盐，单酯胺季铵盐次之，而三酯胺季铵盐作为柔软剂实际使用效果较差。目前的研究主要集中在如何提高二酯胺季铵盐的含量上，且反应条件不易控制。目前针对制备高纯度乙氧基化三酯基季铵盐的研究未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度的乙氧基化三酯基季铵盐及其制备方法。

本发明的乙氧基化三酯基季铵盐，其化学特征结构式如下:

式中：R为C₆-C₂₂的饱和或不饱和的直链烷基，饱和或不饱和的支链烷基；

     X^-代表烷基化阴离子；

     a、b、c相同或不同，为乙氧基的个数，平均值为3-20。

本发明的合成方法是硬脂酸和三乙醇胺以一定比例进行酯胺化反应，再用酯基插入式乙氧基化催化剂，完成三酯胺的乙氧基化改性。乙氧基化三酯胺与烷基化剂进行季铵化反应得到乙氧基化三酯基季铵盐，具体的制备方法包括如下步骤:

  （1）将脂肪酸加入反应器中，搅拌升温到70-120℃，待其全部熔化后，加入酸性催化剂和三乙醇胺，升温至200-220℃，反应6-10小时，当产物酸价低于5mgKOH/g时，终止反应，得到三酯胺；

  （2）将三酯胺和酯基插入式乙氧基化催化剂混合后，在搅拌下加入反应器，用N₂置换掉反应器中的空气，升温至反应温度160-220℃，操作压力为0.1-2.0MPa，在保持反应压力条件下导入环氧乙烷，老化30-120min，降温至50-80℃出料，得到乙氧基化三酯胺；

（3）将乙氧基化三酯胺升温至40-50℃，待乙氧基化三酯胺完全熔化，停止加热，加入异丙醇和烷基化剂，继续加热至60-80℃，进行季铵化反应，反应5-8h，当测得产物中游离胺质量百分含量低于2%，即可停止反应。

    各组分加入量为:脂肪酸与三乙醇胺的摩尔比为3.0-3.3:1，酸性催化剂用量为脂肪酸和三乙醇胺总重量的0.5‰-5‰，优选为1‰-5‰。三酯胺：环氧乙烷的摩尔比为1:9-18；酯基插入式乙氧基化催化剂的用量为三酯胺和环氧乙烷总重量的0.5‰-10.0‰；乙氧基化三酯胺与烷基化剂的摩尔比为1.0：0.9-1.1。异丙醇用量为乙氧基化三酯胺和烷基化剂总重量的10%-20%。

所述的脂肪酸为C₆-C₂₂的饱和与不饱和脂肪酸，如硬脂酸、棕榈酸、油酸、月桂酸或山嵛酸等。

所述的烷基化剂为卤素甲烷、硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或磷酸三甲酯。

如上所述的酯基插入式乙氧基化催化剂为碱土金属氧化物为30-90wt%，Ⅲ族金属氧化物为1-40wt%，载体为1-30wt%。具体制备方法在中国专利CN 1190265C中有详细描述。

如上所述的酸性催化剂为硫酸、亚磷酸、对甲苯磺酸、烷基苯磺酸。

    本发明的乙氧基化三酯基季铵盐为阳非离子表面活性剂，既具有阳离子表面活性剂的性质，可用在织物柔软剂，皮革柔软剂，杀菌剂等多方面，同时还具有非离子的特性，还可以用于乳化剂、洗涤剂等。

本发明与传统酯基季铵盐相比有如下优点:

1 .该产品具有传统酯基季铵盐不具备的去污力，作为柔软剂的同时可起到一定的洗涤效果。

    2 .该产品作为一种新型的阳非离子表面活性剂，兼具有阳离子和非离子的特性。

3 .聚氧乙烯基的加入，可以大大改善季铵盐阳离子与阴离子表面活性剂复配困难等问题。

4 .采用本合成方法，能耗低，转化率高，选择性好，产品纯度高。

以下实施例是对本发明的进一步说明，但不以任何形式限制本发明。

附图说明

图1为实例1的中间产物及最终产物的红外表征图；

图2为实例1的中间产物及最终产物的核磁表征图。