[发明专利]一种乙氧基化三酯基季铵盐及其制备方法无效
申请号: | 201210487719.3 | 申请日: | 2012-11-27 |
公开(公告)号: | CN102962005A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 孙永强;温朋鹏;孙晋源;罗毅;武华萍;张勇 | 申请(专利权)人: | 中国日用化学工业研究院 |
主分类号: | B01F17/46 | 分类号: | B01F17/46;B01F17/18;C07C217/08;C07C213/00;C08G65/337;C08G65/334;C08G65/331;C08G65/332;C08G65/26 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙氧基化三酯基季 铵盐 及其 制备 方法 | ||
1.一种乙氧基化三酯基季铵盐及,其特征在于乙氧基化三酯基季铵盐的化学特征结构式如下:
式中:R为C6-C22的饱和或不饱和的直链烷基,饱和或不饱和的支链烷基;
X-代表烷基化阴离子;
a、b、c相同或不同,为乙氧基的个数,平均值为3-20。
2.如权利要求1所述的一种乙氧基化三酯基季铵盐的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将脂肪酸加入反应器中,搅拌升温到70-120℃,待其全部熔化后,加入酸性催化剂和三乙醇胺,升温至200-220℃,反应6-10小时,当产物酸价低于5mgKOH/g时,终止反应,得到三酯胺;
(2)将三酯胺和酯基插入式乙氧基化催化剂混合后,在搅拌下加入反应器,用N2置换掉反应器中的空气,升温至反应温度160-220℃,操作压力为0.1-2.0MPa,在保持反应压力条件下导入环氧乙烷,老化30-120min,降温至50-80℃出料,得到乙氧基化三酯胺;
(3)将乙氧基化三酯胺升温至40-50℃,待乙氧基化三酯胺完全熔化,停止加热,加入异丙醇和烷基化剂,继续加热至60-80℃,进行季铵化反应,反应5-8h,当测得产物中游离胺质量百分含量低于2%,即可停止反应;
各组分加入量为:脂肪酸与三乙醇胺的摩尔比为3.0-3.3:1,酸性催化剂用量为脂肪酸和三乙醇胺总重量的0.5‰-5‰,三酯胺:环氧乙烷的摩尔比为1:9-18;酯基插入式乙氧基化催化剂的用量为三酯胺和环氧乙烷总重量的0.5‰-10.0‰;乙氧基化三酯胺与烷基化剂的摩尔比为1.0:0.9-1.1;异丙醇用量为乙氧基化三酯胺和烷基化剂总重量的10%-20%。
3.如权利要求2所述的一种乙氧基化三酯基季铵盐的制备方法,其特征在于所述的酸性催化剂用量为脂肪酸和三乙醇胺总重量的1‰-5‰。
4.如权利要求2所述的一种乙氧基化三酯基季铵盐的制备方法,其特征在于所述的脂肪酸为C6-C22的饱和与不饱和脂肪酸。
5.如权利要求4所述的一种乙氧基化三酯基季铵盐的制备方法,其特征在于所述的C6-C22的饱和与不饱和脂肪酸为硬脂酸、棕榈酸、油酸、月桂酸或山嵛酸。
6.如权利要求2所述的一种乙氧基化三酯基季铵盐的制备方法,其特征在于所述的烷基化剂为卤素甲烷、硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或磷酸三甲酯。
7.如权利要求2所述的一种乙氧基化三酯基季铵盐的制备方法,其特征在于所述的酯基插入式乙氧基化催化剂为碱土金属氧化物为30-90wt%,Ⅲ族金属氧化物为1-40wt%,载体为1-30wt%。
8.如权利要求2所述的一种乙氧基化三酯基季铵盐的制备方法,其特征在于所述的酸性催化剂为硫酸、亚磷酸、对甲苯磺酸或烷基苯磺酸。
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