[发明专利]一种食品中多种防腐剂的气相色谱检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测方法，尤其是食品中气相色谱测定多种防腐剂的检测方法。

背景技术

防腐剂（preservative）是指抑制物质腐败的药剂，即对以腐败物质为代谢底物的微生物的生长具有持续的抑制作用，被广泛应用于食品、日化等领域。

国际上被允许添加的防腐剂种类很多，如美国约有50种，日本有40种。目前我国只批准了32种允许使用的食品防腐剂，它们在被批准使用前都经过了大量的科学实验，均为低毒、安全性较高的品种，主要包括：苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、二氧化硫、焦亚硫酸钠(钾)、丙酸钠(钙)、对羟基苯甲酸酯类、脱氢醋酸等；其中应用较多的是山梨酸和苯甲酸及其盐类。此外，还有一些天然生物防腐剂如乳酸链球菌素、纳他霉素、壳聚糖等以及新型的防腐剂，如富马酸二甲酯等。只要食品生产厂商所使用的食品防腐剂，在品种、数量和范围方面严格控制在国家标准《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2011)规定的范围之内，应该不会对人体健康造成损害，产品是可以放心食用的。但是令人遗憾和极为担心的是，许多食品生产企业由于生产成本的限制以及从业人员素质不高的影响，以及意识上对防腐剂的危害没有概念，因此存在违规、违法乱用、滥用、超剂量使用食品防腐剂的现象，导致很多食品变成添加剂其中也包括防腐剂的“集成大杂烩”，过度摄入会对身体健康带来一定的负面影响；滥加防腐剂会对社会及消费者产生重大的影响。因此建立一套快速、准确、简便、低成本的检测技术标准，以广泛应用于饮料、糕点、调味品、蜜饯等几类食品，可提高食品中防腐剂的检测效率，并能有效的控制检测成本，缩短检测周期，有利于企业生产过程中防腐剂的合理使用和市场流通过程中执法部门对防腐剂添加情况的快速监测；在确保食品安全方面具有重要的意义，其社会效益十分显著。

由于不同防腐剂其结构性质也不尽相同，另外存在的样品基质也复杂多样因此，现行标准中针对不同的防腐剂及使用在不同的食品类型中的检测手段也各不相同。目前现行的检测防腐剂标准种类繁多，涉及的实验条件也不一样，且针对的防腐剂种类也比较单一，往往不能一次快速检测多种常见防腐剂，致使检验周期加长，降低排查的效率。通常检测防腐剂的方法有液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱法和气相色谱-质谱联用法等。液相色谱法、液相色谱-质谱联用法虽然可以同时测定多种防腐剂，但由于食品样品基质种类繁多，其基体杂质会导致干扰，容易造成假阳性或假阴性结果，影响准确定量。气相色谱-质谱联用法对仪器要求较高，不宜推广使用。

发明内容

本发明的目的是克服背景技术的不足，提供一种可同时测定食品中多种常见防腐剂的检测方法，该方法应具有操作简便、抗基质干扰、结果可靠等特点，适合食品中多种防腐剂含量的准确测定。

为了达到上述目的，发明人进行了广泛深入的研究试验，确定了以下的技术方案：

一种食品中多种防腐剂的气相色谱检测方法，按照以下步骤进行：

1）、制备样品提取液：

制取液体样品提取液：称取液体样品5-10g于125mL分液漏斗，加入10mL饱和NaCl水溶液和用于酸化的盐酸溶液1.0mL混匀，再加入1.0mL内标液，然后分别用乙醚萃取三次，合并醚层，用饱和NaCl水溶液洗至中性，醚层经无水硫酸钠脱水备用；或者，

制取固体样品提取液：称取固体样品5-10g于100mL容量瓶，加水且于80±2℃水浴中浸泡提取30-60min，取出冷却至室温，加水定容至100mL；再过滤，取滤液10.0-25.0mL于125mL分液漏斗；加入10mL饱和NaCl水溶液和1.0mL盐酸溶液混匀，再加入1.0mL内标液，然后分别用乙醚萃取三次，合并醚层，用饱和NaCl水溶液洗至中性，醚层经无水硫酸钠脱水备用；

2）、浓缩：将上述样品提取液，在40±2℃水浴中旋转浓缩至0.3-0.5mL，氮气吹干，用丙酮定容至2.0-5.0mL，样液过0.45μm滤膜后待测；

3）、上机检测：将上述待测液输入配有氢火焰检测器的气相色谱仪进行检测。

所述多种防腐剂指的是丙酸、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸庚酯、富马酸二甲酯。

所述步骤1）用于酸化的盐酸是指浓度为12moL/L的浓盐酸与水等体积配制的混合液。

所述步骤1）内标液的成分为十一烷酸和丙酮，十一烷酸含量为1-2mg/mL。

所述步骤1）中采用乙醚萃取3次，依次采用的乙醚为50mL、30mL、30mL。