[发明专利]提高钛或钛合金氧氮氢联测时氢精密度和准确度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及钛或钛合金材料中氢的测试技术领域，更具体讲，涉及一种氧氮氢联测用的石墨坩埚预处理方法，从而提高钛或钛合金氧氮氢联测时氢精密度和准确度的方法。

背景技术

利用美国LECO公司生产的TCH600氧氮氢分析仪可实现钛或钛合金中氧、氮、氢三元素的同时测定，该方法大大提高了钛或钛合金中气体元素的分析效率。在氧、氮、氢测定时，分析系统空白值的高低直接影响方法的测定下限、精密度和准确度。为获得低而稳定的空白值，通常使用分析仪器自身的脱气程序进行操作，即在惰性气氛下，采用2500℃及其以上的高温加热45s以上的方法来去除石墨坩埚的气体杂质元素。

在方法实际运用中，发现只采用上述脱气方法还不能有效降低石墨坩埚中的氢空白值，即使把脱气时间增长至60～75s，对于有些厂家的石墨坩埚，也未能得到满足要求的氢空白值。当然采用仪器电极炉长时间脱气的方法有可能获得低而稳定的氢空白值，但这种方法会造成单个样品分析时间的延长，同时会缩短电极炉的使用寿命。由于现有方法得到的氢空白值高并且不一致，导致钛中氧氮氢联测时氢的测试数据精密度和准确度差，大大妨碍了钛中氧氮氢联测方法的分析效率。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的之一在于提供一种能够有效地降低石墨坩埚中氢空白的预处理方法，从而提高钛中氧氮氢联测时氢精密度和准确度。

本发明提供了一种提高钛或钛合金氧氮氢联测时氢精密度和准确度的方法。所述方法包括以下步骤：将石墨坩埚置于高温炉中，然后向高温炉中通入惰性气体以赶出炉内空气；加热，并以700～1000℃的炉温保温5h以上；自由降温至400～500℃，然后取出石墨坩埚；然后，将石墨坩埚安装在氧氮氢分析仪的电极炉中，于2300℃～2700℃脱气30～44s；将待测的钛或钛合金与镍篮一起投装入石墨坩埚，然后进行氧氮氢联测。

在本发明的一个示例性实施例中，所述方法在高温炉中同时对多个石墨坩埚进行批量处理，并将从高温炉中取出而未能及时使用的石墨坩埚存放于干燥器内。

在本发明的一个示例性实施例中，所述方法还可包括将使用后的石墨坩埚或存放于干燥器内预定时间后的石墨坩埚用于对另一批待测的钛或钛合金进行氧氮氢联测，并且在测试前，先在300～500℃加热所述使用后的石墨坩埚或存放于干燥器内预定时间后的石墨坩埚0.5～5h。

在本发明的一个示例性实施例中，所述方法使用TCH600氧氮氢分析仪来进行氧氮氢联测。

在本发明的一个示例性实施例中，所述保温的时间为5～10h。

在本发明的一个示例性实施例中，优选地，脱气步骤的温度为2300℃～2450℃，时间为30～40s。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：能够有效降低氧氮氢联测系统的氢空白值，且得到的氢空白值稳定；能够提高钛或钛合金氧氮氢联测时氢精密度和准确度；设备简单，操作简便，适合于大批量坩埚的处理，提高了工作效率。

具体实施方式

在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明的提高钛或钛合金氧氮氢联测时氢精密度和准确度的方法。

在本发明的一个示例性实施例中，提高钛或钛合金氧氮氢联测时氢精密度和准确度的方法包括以下步骤：将石墨坩埚置于高温炉中，然后向高温炉中通入惰性气体以赶出炉内空气；加热，并以700～1000℃的炉温保温5h以上；自由降温至400～500℃，然后取出石墨坩埚，用于氧氮氢分析仪；然后，将石墨坩埚安装在氧氮氢分析仪的电极炉中，于2300℃～2700℃脱气30～44s，优选地，脱气步骤的温度为2300℃～2450℃，时间为30～40s；将待测的钛或钛合金与镍篮一起投入石墨坩埚，然后进行氧氮氢联测。本示例性实施例的方法能够有效降低石墨坩埚的氢空白值，从而提高钛或钛合金中氧氮氢联测时氢结果的精密度和准确度。

在另一个优选的示例性实施例中，所述方法在上述示例性实施例的基础上，在高温炉中同时对多个石墨坩埚进行批量处理，并将从高温炉中取出而未能及时使用的石墨坩埚存放于干燥器内。此外，所述方法还可包括将使用后的石墨坩埚或存放于干燥器内预定时间后的石墨坩埚用于对另一批待测的钛或钛合金进行氧氮氢联测，并且在测试前，先在300～500℃加热所述使用后的石墨坩埚或存放于干燥器内预定时间后的石墨坩埚0.5～5h。

在本发明的另一个示例性实施例中，提高钛或钛合金氧氮氢联测时氢精密度和准确度的方法可以如下具体措施来实现：