[发明专利]一种骨架含硼的新型薄层ZSM-5沸石合成方法有效
申请号: | 201210485341.3 | 申请日: | 2012-11-26 |
公开(公告)号: | CN102942193A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
发明(设计)人: | 曾蓬;沈虹;韩建新;王世美;林丽丽;唐颐;陈晶 | 申请(专利权)人: | 中国寰球工程公司辽宁分公司;上海复通化工科技有限公司 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 李宇彤 |
地址: | 113006 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 骨架 新型 薄层 zsm 合成 方法 | ||
1.一种骨架含硼的新型薄层ZSM-5沸石合成方法,其特征在于:具体步骤如下:
a. 将硅源、铝源、硼源、无机酸与去离子水混合,配成混合酸性溶液;
b. 将双季铵盐模板剂、无机碱与去离子水混合,配成混合碱性溶液;控制总投料摩尔比为:硅源中的SiO2: 铝源中的Al2O3: 硼源中的B2O3: 双季铵盐模板剂: 无机酸: 无机碱: H2O = 1: 0.0025~0.02: 0.0025~0.01: 0.08~0.12: 0.05~0.3: 0.1~0.3: 20~50;
c. 将酸溶液缓慢滴加入碱溶液;将所得混合溶液陈化1至3小时,控制陈化温度50至80℃;
d. 室温搅拌下,向混合溶液中快速加入硅源,将所得混合溶液陈化1至3小时,控制陈化温度为50至80℃;
e. 将反应物移入晶化釜在搅拌条件下水热合成;
f. 控制搅拌速度为30至90 rpm,反应温度为120至180℃,晶化5至14天,合成含硼的薄层ZSM-5沸石;
g. 在空气气氛下,520~580℃保持5~8小时,焙烧除去模板剂;
h. 离子交换成氨型ZSM-5 沸石;
i. 将离子交换后的沸石置于马福炉中,在空气气氛下,520~580℃保持5~8小时,焙烧成氢型含硼薄层ZSM-5沸石。
2.根据权利要求1所述骨架含硼的新型薄层ZSM-5沸石合成方法,其特征在于:所述硅源为硅溶胶、正硅酸乙酯、硅酸钠、水玻璃中任一种或几种。
3.根据权利要求1所述骨架含硼的新型薄层ZSM-5沸石合成方法,其特征在于:所述铝源为硫酸铝、硝酸铝、铝酸钠、异丙醇铝中任一种或几种。
4.根据权利要求1所述骨架含硼的新型薄层ZSM-5沸石合成方法,其特征在于:所述硼源为硼酸、三氯化硼、磷酸硼、硼酸钠中任一种或几种。
5.根据权利要求1所述骨架含硼的新型薄层ZSM-5沸石合成方法,其特征在于:所述无机酸为硫酸、盐酸和硝酸中任一种或几种,无机碱为氢氧化钠或氨水,调节溶液pH至8~10。
6.根据权利要求1所述一种骨架含硼的新型薄层ZSM-5沸石合成方法,其特征在于:步骤f包括以下步骤:晶化结束后,冷却过滤反应产物,用去离子水洗涤,并在80~120℃下烘干,得到晶化产物。
7.根据权利要求1所述骨架含硼的新型薄层ZSM-5沸石合成方法,其特征在于:所述步骤h的流程为:用浓度为0.1~1.0 mol/L 的氯化铵、硝酸铵溶液中任一种或两种对焙烧后产物进行连续三次离子交换,每次1~4 小时;其中溶液体积/产物质量=6~10 ml/g,离子交换温度为80~100 ℃。
8.由权利要求1-7之一所述方法制备的含硼薄层ZSM-5沸石。
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