[发明专利]一种7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的制备方法有效
| 申请号： | 201210483989.7 | 申请日： | 2012-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN103012265A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 刘登科;牛端;刘颖;穆帅;解晓帅;张大帅;王平保 | 申请（专利权）人： | 天津药物研究院 |
| 主分类号： | C07D223/16 | 分类号： | C07D223/16 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300193 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氮杂卓 制备 方法 | ||
1.一种7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）化合物Ⅱ溶于非质子溶剂中，在缚酸剂作用下，滴加4-溴丁酸乙酯的非质子溶剂，生成化合物Ⅲ；
（2）化合物Ⅲ溶于甲苯或N,N-甲基甲酰胺或乙腈中，加入强碱，反应生成甲酯与乙酯的混合物Ⅳ；
（3）混合物Ⅳ于稀硫酸中反应，反应结束后用碱调节pH值到7~8，得到化合物Ⅰ；
其中R为甲基或乙基。
2.根据权利要求1所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的非质子溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃或二氧六环。
3.根据权利要求1或2所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的缚酸剂为三乙胺、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1或2所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的反应温度为-15~80℃，反应时间为1h~24h。
5.根据权利要求1或2所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的强碱为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾。
6.根据权利要求1或2所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的强碱与化合物Ⅲ的用量摩尔比为1.5~3：1，其中更优选为2：1。
7.根据权利要求1或2所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的反应温度为60~120℃，反应时间为0.5h~5h。
8.根据权利要求1或2所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的稀硫酸浓度为15%~40%，其中更优选20%~25%。
9.根据权利要求1或2所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的制备方法，其特征在于所述步骤（3）的碱为NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3。
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