[发明专利]石墨烯及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯领域，尤其涉及一种石墨烯及其制备方法。

背景技术

英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等在2004年制备出石墨烯，由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。单层石墨由于其大的比表面积，优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数而被认为是理想的材料。如：1，高强度，杨氏摩尔量，(1,100GPa)，断裂强度：(125GPa)；2，高热导率，(5,000W/mK)；3，高导电性、载流子传输率，(200,000cm2/V*s)；4，高的比表面积，(理论计算值：2,630m2/g)。尤其是其高导电性质，大的比表面性质和其单分子层二维的纳米尺度的结构性质，可在超级电容器和锂离子电池中用作电极材料。

到目前为止，所知道的制备石墨烯的方法有多种，如：(1)微机械剥离法。这种方法只能产生数量极为有限石墨烯片，可作为基础研究；(2)超高真空石墨烯外延生长法。这种方法的高成本以及小圆片的结构限制了其应用；(3)化学气相沉积法(CVD)。此方法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求，但成本较高，工艺复杂。(4)溶剂剥离法。此方法缺点是产率很低,限制它的商业应用；(5)氧化-还原法。此方法是最简单可大量获得石墨烯的一种普遍方法，比较常用的还原方法是化学还原(水合肼、乙二胺、硼氢化钠等做还原剂)和快速热还原，但是各种方法还原后，石墨烯都会存在一个团聚的过程，造成石墨烯的比表面积偏小，一般小于900m²/g。

发明内容

基于上述问题，本发明所要解决的问题在于提供一种比表面积较高的石墨烯的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

将氧化石墨加入到水中超声分散处理，得到浓度为1~20mg/ml的氧化石墨烯悬浮液；

将质量百分比浓度为30~50%的钾盐溶液加入到所述氧化石墨烯悬浮液中，搅拌，得到钾盐与氧化石墨烯的混合溶液；

将上述得到混合溶液过滤，并将滤物进行干燥处理，再将干燥后的滤物放入马弗炉中并于惰性氛围下进行高温煅烧，冷却后、水洗、过滤、干燥，得到所述石墨烯。

优选，所述石墨烯的制备方法，其中，所述超声分散处理时间为0.5~3h。

优选，所述石墨烯的制备方法，其中，所述钾盐与氧化石墨烯的混合溶液中，钾盐与氧化石墨烯的质量比为50~500:1。

优选，所述石墨烯的制备方法，其中，所述干燥处理过程中，干燥处理温度为60~80℃，干燥处理时间为24~48h。

优选，所述石墨烯的制备方法，其中，所述高温煅烧时，温度为800~1200℃，煅烧时间为30~120min。

优选，所述石墨烯的制备方法，其中，所述钾盐为碳酸钾、碳酸氢钾、草酸钾或醋酸钾。

本发明还提供一种石墨烯，该石墨烯采用上述制备方法制得。

本发明提供的石墨烯的制备方法，采用钾盐活化在高温时能形成的金属钾，当温度超过钾的沸点(762℃)时，钾蒸气会扩散进入不同的碳层，形成新的孔结构，同时碳酸钾中的碳酸根离子与石墨烯中活性位点较高的碳反应形成一氧化碳气体，一氧化碳在石墨烯片层间扩也形成新的孔结构，最终导致石墨烯比表面积的提高；该方法工艺比较简单、对设备腐蚀少、环境污染小，反应温度低，大大降低了能耗。

本发明制备的石墨烯，比表面积能够达到1500~2900m²/g，高于一般热还原的方法制备出的~900m²/g。

附图说明

图1为本发明石墨烯的制备工艺流程图。

具体实施方式

本发明提供的石墨烯的制备方法，如图1所示，其工艺流程步骤如下：

S1、将氧化石墨加入到水中超声分散0.5~3h，得到浓度为1~20mg/ml的氧化石墨烯悬浮液；

S2、将质量百分比浓度为30~50%的钾盐溶液(加入到所述氧化石墨烯悬浮液中，搅拌，得到钾盐(如，碳酸钾、碳酸氢钾、草酸钾或醋酸钾)与氧化石墨烯的混合溶液；其中，所述钾盐与氧化石墨烯的混合溶液中，钾盐与氧化石墨烯的质量比为50~500:1；

S3、将步骤S2得到的混合溶液过滤，滤物置于60~80℃干燥处理24~48h，再将干燥后的滤物放入马弗炉中，并于惰性氛围(优选氩气氛围)下、于800~1200℃中高温煅烧30~120min，冷却后、水洗、过滤、干燥得到石墨烯。